41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

2020-04-02

氟吡菌酰胺(fluopyram)是由拜耳公司研发的一种琥珀酸脱氢酶抑制剂,属于吡啶乙基苯酰胺类农药,对蔬菜等作物上的白粉病、线虫病等病虫害具有良好的防治效果。目前氟吡菌酰胺的分析方法主要有气相色谱和气相-质谱联用法,液相色谱条件分析方法未见报道。本文在反相液相色谱条件下建立检测41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂中氟吡菌酰胺的分析方法,具有较高的准确度和精密度,能够准确快速测定悬浮剂中的氟吡菌酰胺含量。

1 实验部分

1.1 试剂

氟吡菌酰胺标准品(99.3%)Dr.Ehrenstorfer公司;甲醇(色谱纯)41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂,拜耳有限公司。

1.2 仪器

高效液相色谱仪:Agilent 1260(具有VWD检测器);紫外可见分光光度计:岛津UV-1750;超声波清洗机;分析天平。

1.3 液相色谱条件

色谱柱:Eclipse XDB-C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm5 μm);流动相:甲醇-(体积比73);流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长220 nm;进样体积10 μL;保留时间:氟吡菌酰胺为4.78 min;氟吡菌酰胺标准品及氟吡菌酰胺悬浮剂样品的典型液相色谱图见图12

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

准确称取氟吡菌酰胺标样0.01 g (精确至0.0002 g),置于10 mL容量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,过膜备用。

1.4.2 样品溶液的配制

准确称取含氟吡菌酰胺0.01 g(精确至0.0002 g)的悬浮剂试样,置于10 mL容量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,过膜备用。

1.4.3 测定

在上述1.3中色谱条件下,待基线平稳后连续进数针氟吡菌酰胺标样溶液,并计算响应值,待相邻2针的相对响应值变化<1.5%时,按照标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进样测定。

1.4.4 计算

将测得的2针样品溶液以及其前后2针标样溶液中氟吡菌酰胺峰面积分别进行平均。以质量分数表示氟吡菌酰胺的含量w(%),按下式计算。

式中:A1为标样溶液中氟吡菌酰胺峰面积的平均值,A2为试样溶液中氟吡菌酰胺峰面积的平均值,m1为氟吡菌酰胺标样质量(g)m2为试样的质量(g)P为标样中氟吡菌酰胺质量分数(%)

2 结果与讨论

2.1 波长的选择

利用紫外可见分光光度计对氟吡菌酰胺进行最大波长检测,发现在220 nm处有最大吸收,经液相色谱比较,确定220 nm为检测波长,此波长下,无杂质干扰,峰形良好。

2.2 色谱条件的选择

选择常用的C18色谱柱,以甲醇作为有机相,选择甲醇-水体积比5050604070308020 4种比例进行试验比较,当甲醇-水的比例为7030时,氟吡菌酰胺出峰时间适中,峰形对称尖锐,与杂质峰分离效果理想。

2.3 分析方法的线性相关性测定

准确吸取1.4.1中标准母液1.0 mL置于10 mL容量瓶中,用甲醇定容成标准溶液A,再从A中各吸取0.10.51.05.0 mL分别置于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,将2次配制的标液用于液相色谱分析。在上述色谱条件下,分别测定峰面积值,以氟吡菌酰胺的质量浓度为横坐标,氟吡菌酰胺的峰面积为纵坐标,绘制线性关系曲线,线性方程为y=16.82x-6.3556,相关系数分别为R2=0.9998

2.4 分析方法精密度测定

准确称取41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂的6个平行样品,在上述稳定的色谱操作条件下进行平行测定,测得氟吡菌酰胺的标准偏差为0.08,变异系数为0.20%。结果见表1

2.5 分析方法的准确度测定

在已知41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂的5个样品中,加入不同量的氟吡菌酰胺标准品,按照本方法上机测得氟吡菌酰胺的平均回收率为103.8%,见表2

3 结论

建立了41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂的液相色谱分析方法。线性关系良好、较高的准确度和精密度以及操作简单快速,可用于悬浮剂类产品的质量检测。

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