(CN107586254) Method for hydrogenation synthesis of ethylene glycol from oxalate 机翻标题: 暂无翻译,请尝试点击翻译按钮。

源语言标题
(CN107586254) Method for hydrogenation synthesis of ethylene glycol from oxalate
公开号/公开日
CN107586254CN107586254 / 2020-06-232018-01-16
申请号/申请日
CN201610530368 / 2016-07-07
发明人
XU HENGYONGGE QINGJIEMA JUNGUOSUN JIANZHOU JIAWANG WEIXIA RUIXIA LUNCHAO;
申请人
DALIAN INSTITUTE OF CHEMICAL PHYSICS XINJIANG CORPS MODERN GREEN CHLOR ALKALI CHEMICAL ENGINEERING RESEARCH CENTER;
主分类号
IPC分类号
B01J-021/08 B01J-023/72 B01J-023/83 B01J-031/06 B01J-031/28 B01J-032/00 C07C-029/149 C07C-031/20
摘要
(CN107586254) The invention relates to a method for catalytic hydrogenation synthesis of ethylene glycol from oxalate. The method mainly solves the problem that the existing catalytic reaction process for oxalate hydrogenation synthesis of ethylene glycol has low selectivity and a short catalyst life. Metal copper or copper oxide is used as an active component in the catalyst, hydrophilic silica or modified hydrophilic silica is used as a carrier and an appropriate metal oxide assistant is used. The catalyst has high reaction performances and reaction stability.
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地址
代理人
(CN107586254B) MA CHI ; SHENYANG PATENT & TRADEMARK AGENCY ACADEMIA SINICA Reg. Nb: 21002
代理机构
;
优先权号
2016CN-0530368
主权利要求
(CN107586254) 1.一种草酸酯加氢制乙二醇的方法,其特征在于:该方法采用至少含有草酸酯和氢气的原料通过一种催化剂生产乙二醇;该方法采用的催化剂包含金属铜或铜氧化物中的一种或二种混合物、亲水性二氧化硅或改性亲水性二氧化硅中的一种或二种,含有或不含有金属氧化物助剂,其中所述催化剂中铜元素质量百分比为10-60%,所述催化剂中二氧化硅质量百分比为35-90%,所述催化剂中金属氧化物助剂的质量百分比不高于5%;   其中所述催化剂组分亲水性二氧化硅,指的是SiO2表面羟基数目在4~5个/nm2,且不含疏水基团的二氧化硅;所述改性亲水性二氧化硅,指的是具有0.1~40%的表面羟基被疏水基团取代的SiO2;   改性后的亲水性二氧化硅表面羟基数目为2.4~4.995个/nm2;所述疏水基团指烷基、烷氧基、烯基中的一种或二种以上;   亲水性二氧化硅的制备方法为:   硅酸钠、硫酸钠和水同时加入到制备容器中,硅酸钠、硫酸钠和水的质量比例为1:0.01~0.5: 5~15,室温搅拌,升温至80~90℃,滴加质量分数为2%~20%的硫酸溶液至体系pH为10~11,陈化15~60分钟;加质量分数为2%~20%硫酸调整pH值至4~6.5过滤,水洗至无SO42-,乙醇洗涤除去水分,100~120℃干燥、200~800oC焙烧得白色粉末为亲水性SiO2;   改性亲水性SiO2的制备方法为:   硅酸钠、硫酸钠和水同时加入到制备容器中,硅酸钠、硫酸钠和水的质量比例为1:0.01~0.5: 5~15,室温搅拌,升温至80~90℃,滴加质量分数为2%~20%的硫酸溶液至体系pH为10~11,陈化15~60min;加质量分数为2%~20%硫酸调整pH至4-6.5,加入含疏水基团的化合物,陈化0.5~4 h,过滤,水洗至无SO42-,乙醇洗涤除去水分,100~120℃干燥、200~800℃焙烧得白色粉末为改性亲水性SiO2。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述改性亲水性二氧化硅,指的是具有0.1~25%的表面羟基被疏水基团取代的SiO2。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述改性亲水性二氧化硅,指的是具有10~25%的表面羟基被疏水基团取代的SiO2。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:   改性后的亲水性二氧化硅表面羟基数目为3.0~4.995个/nm2;   其中所述疏水基团指甲基、甲氧基、乙烯基中的一种或二种以上。 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:   改性后的亲水性二氧化硅表面羟基数目为3.0~4.5个/nm2;   其中所述疏水基团为甲基。 6.根据权利要求1所述方法,其特征在于:含疏水基团的化合物为含有烷基、烷氧基和烯基中的一种或二种以上的化合物。 7.根据权利要求1所述方法,其特征在于:含疏水基团的化合物为六甲基硅氮烷、甲基硅烷钠、乙基硅烷钠、羟基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或二种以上。 8.根据权利要求1所述方法,其特征在于:含疏水基团的化合物为羟基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或二种。 9.根据权利要求1~5任一所述方法,其特征在于:其中所述亲水性二氧化硅或改性亲水性二氧化硅均为酸性二氧化硅。 10.根据权利要求9所述方法,其特征在于:所述亲水性二氧化硅或改性亲水性二氧化硅的4wt%的水溶液的pH值小于6.1。 11.根据权利要求9所述方法,其特征在于:所述亲水性二氧化硅或改性亲水性二氧化硅的4wt%的水溶液的pH值在2.2-6.0之间。 12.根据权利要求9所述方法,其特征在于:所述亲水性二氧化硅或改性亲水性二氧化硅的4wt%的水溶液的pH值在3.0-5.0之间。 13.根据权利要求1所述方法,其金属氧化物助剂指CeO2、TiO2中的一种或二种混合物。 14.一种权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于:所述催化剂的制备过程为,   a)将含可溶性铜盐、可溶性金属盐和质量浓度为10~35%氨水混合,其中所述金属盐最终可生成相应的金属氧化物助剂,溶液中铜盐摩尔浓度0.05~2 mol/L;   b)在步骤a)生成的溶液中加入亲水性二氧化硅或改性亲水性二氧化硅;   c)除去溶液中氨;   d)300~600℃焙烧、碾磨步骤c)的产物。 15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述草酸酯是指草酸单甲酯、草酸单乙酯、草酸二甲酯,草酸二乙酯中的一种或二种以上。 16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述草酸酯是指草酸二甲酯或草酸二乙酯中的一种或二种。 17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述草酸酯加氢制乙二醇反应,在160-230℃的温度下进行,在0.5~6MPa压力下进行,在10~200的氢酯摩尔比下进行。 18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:所述草酸酯加氢制乙二醇反应,在160~200℃的温度下进行。 19.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:所述草酸酯加氢制乙二醇反应,在0.5~4Mpa的压力下进行。 20.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:所述草酸酯加氢制乙二醇反应,在1~2Mpa的压力下进行。 21.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:所述草酸酯加氢制乙二醇反应,在30~150的氢酯摩尔比下进行。 22.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:所述草酸酯加氢制乙二醇反应,在50~150的氢酯摩尔比下进行。 23.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:所述草酸酯加氢制乙二醇反应,在50~100的氢酯摩尔比下进行。
法律状态
GRANTED
专利类型码
BA
国别省市代码
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