气相色谱法分析聚甲醛二甲基醚合成产物中的甲醛含量

来源
石油化工
年/卷/期
2015 / 044 / 009
页码
1127-1130
ISSN号
1000-8144
作者单位
中国石化上海石油化工研究院,上海201208;中国石化上海石油化工研究院,上海201208;中国石化上海石油化工研究院,上海201208;中国石化上海石油化工研究院,上海201208;
作者
许竞早;张育红;王川;高晓晨;
摘要
采用CP-Wax毛细管柱(25m×0.25 mmi.d.×0.2 μm),建立测定聚甲醛二甲基醚(PODEm)合成产物中甲醛含量的气相色谱法;针对该体系中难分离的甲醇和甲醛组分,优化了色谱条件,考察了方法的精密度和准确性,用该方法分析了PODEm实际试样.实验结果表明,使用CP-Wax毛细管色谱柱,实现了甲醛、甲缩醛、甲醇和水的完全分离;该方法测定PODEm合成产物中甲醛含量时,PODEm合成产物中的甲醛含量与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 2~0.999 5,实际试样加标回收率为98%~ 101%,相对标准偏差小于3.0%(n=5),最低检测限为0.049% (w).与传统的化学滴定法相比,气相色谱法无需前处理,操作简便,测定结果准确、可靠.该方法可用于PODEm合成产物中甲醛含量的定量分析,也可用于含甲醇的体系中常量甲醛的分析.
关键词/主题词
聚甲醛二甲基醚;气相色谱法;甲醛;甲缩醛;甲醇;
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