食品安全用同位素内标试剂的研制

完成单位
上海化工研究院
成果类别
应用技术
研究起止时间
2011.09 至2013.09
成果体现形式
新工艺
成果属性
原始性创新
成果水平
国内领先
研究形式
与院校、所合作
中图分类
TQ207.3
成果主要应用行业
制造业
课题来源
国家科技计划(其他)
课题立项名称
食品安全用同位素内标试剂的研制
课题立项编号
2012EG116257
经费实际投入额(万元)
286
评价方式
验收
评价单位
上海化工研究院
评价日期
2013
知识产权形式
发明专利
应用状态
试用
转让范围
不转让
联系人
杜晓宁
联系人电话
021-52804249
联系人Email
xiaoningdu@163.com
单位通讯地址
上海市普陀区云岭东路345号
邮政编码
200062
单位电话
021-52815377
传真
021-52808504
单位网址
http://www.srici.com.cn
完成人
杜晓宁;罗勇;王伟;杨维成;徐仲杰;徐建飞;卢浩;杨超;李美华;宋明鸣
专利情况
专利号:201310210964.4;专利名称:一种稳定同位素氘标记有机磷杀虫剂的合成方法;专利状况:已受理专利;专利类型:发明专利|||专利号:201310147732.9;专利名称:D、13C或15N标记有机化合物的同位素丰度检测方法;专利状况:已受理专利;专利类型:发明专利|||专利号:201310210019.4;专利名称:一种稳定同位素标记碱性橙II的合成方法;专利状况:已授权专利;专利类型:发明专利
简介
① 课题来源与背景 近十年来,我国已发生的重大食品安全突发事件90%以上是违法和违规使用化学品导致的,由此对食品监测和检测手段的准确性、科学性提出了更高的要求。质谱作为目前发展最快的检测技术,在农兽药残留和非法添加物检测中应用逐渐普及,成为分析和确证实验室必备的检测仪器。 由于质谱能够同时提供定性和定量信息,因此发达国家对于食品中的兽药残留均要求用质谱法来进行检测,并对相关判定标准进行了详细的规定,如欧盟的2002/657/EC指令。在我国,随着国民经济水平的提高,同位素稀释质谱法已成为食品安全检测方法的发展趋势,使得同位素内标试剂的应用日益广泛。使用同位素标记试剂作为内标,避免了由于食品复杂的基质效应、前处理和质谱检测器等因素对分析方法测定结果的影响,能够有效地校正方法中出现的误差,显著提高目标化合物的回收率和方法稳定性,可以使分析方法的定性、定量准确性大大提高。 ② 研究目的及意义 随着农业、食品工业、生命科学等科研领域的进一步发展,国内外市场对稳定性同位素的需求将继续增长。目前同位素内标已成为分析检测实验室必须采购的消耗品,据不完全统计,每年我国各个实验室采购的稳定同位素内标试剂价值近千万美元。稳定同位素的标准物质国内尚属空白,主要依赖进口,价格奇高,极大地限制了稳定同位素技术在我国相关领域的推广和应用。 为了打破国外对稳定同位素相关产品和技术的垄断,上海化工研究院率先在国内开展了稳定同位素标记标准物质的研制,由于我们研发的稳定同位素标记标准物质具有完全的自主知识产权,且我们有同位素原料开发的优势,研发的产品价格大大低于进口产品,一旦我们的产品面世将为改变稳定同位素标准物质价格奇高的局面,让国内的科研单位用得好,用得起,从而推动生态环境、食品安全、生命科学等领域的科研与发展。 随着我国国民经济的发展,可以预料稳定同位素将会在相关科研领域发挥越来越大的作用。我们将通过持续的发展,进一步提高我院稳定同位素产品的技术含量和品种,从而提高我院在该领域市场综合竞争力,彻底打破国外大公司在该领域的垄断地位。项目的成功实施推进了上海化工研究院同位素产品向多样性、标准化方向发展。在国际市场竞争日益激烈的今天,我们的产品技术含量高且拥有自主知识产权,这样更有利于我们占领更多的市场份额而立于不败之地。 ③ 创新点 该项目共开发出4种稳定同位素标记基础试剂:氘代甲醇(CD3OD)、氘代叔丁胺((CD3)3CNH2)、15N标记水合肼(15N2H4·H2O)、13C标记苯甲酸(C6H513COOH)和6种农兽药残留检测用同位素内标试剂:氘代敌敌畏((D3CO)2PO2CH=CCl2)、氘代敌百虫((CD3O)2PO(OH)CHCCl3)、15N标记氨基脲(CH515N3O·HCl)、15N标记1-氨基乙内酰脲(C3H515N3O2·HCl)、氘代苏丹红Ⅰ(C16H12N2O-D5)、氘代碱性橙Ⅱ(C12H12N4·HCl-D5)的合成工艺路线及其纯化技术研究,并得到了相关产品,经分析检测,化学纯度和同位素丰度达到了进口试剂的水平。在此基础上,研制了苏丹红I-D5和甲萘威-(甲基-D3)两种国家二级标准物质,并完成了相关申报材料的编写。 ④ 社会经济效益 本项目研制的稳定同位素标记的敌百虫、敌敌畏、SEM、AHD、苏丹红I、碱性橙II等农药兽药残留检测试剂具有很高的经济附加值,目前在国内尚无生产,其生产技术和产品为国际上少数大公司所垄断。利用催化和有机合成的方法制备多个同位素标记基础试剂,在此基础上进一步合成得到上述同位素标记试剂,并建立起相关同位素检测试剂的合成和分析检测平台。 本项目的实施可以填补国内空白,不仅可望获得良好的经济价值,打破国外公司在该技术领域的长期垄断而造成的同位素内标试剂的市场价格奇高的局面,同时提高了自主知识产权技术和产品的创新能力,对于带动应用稳定同位素及标记化合物系列产品的其它相关高新技术领域的进步,保证我国稳定同位素研究技术与世界发展方向接轨,迈入国际先进水平行列具有重要意义。

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