超声微波协同萃取结合固-液-固分散萃取法测定铁皮石斛中的拟除虫菊酯类杀虫剂

会议集名/来源
中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集
出版年
2015-10
会议地点
中国浙江杭州
作者单位
浙江工业大学化学工程学院;浙江省农科院农产品质量标准研究所;
作者
吴慧珍;钱鸣蓉;汪建妹;杨桂玲;章虎;李祖光;
摘要
出于对中国中药质量安全的考虑,同时为了解决常规样品前处理方法中存在的一些问题,在文献[1-2]和本课题组研究[3-4]基础上建立了超声微波协同萃取-固-液-固分散萃取法结合气相色谱质谱联用测定铁皮石斛中16种拟除虫菊酯类杀虫剂的分析方法。样品前处理方法如下:准确称量0.5g样品于特制玻璃三口烧瓶中并加入同位素内标D6-氯氰菊酯,然后加入分散的吸附剂(500mg PSA,250mg C18,500mg弗罗里硅土和50mg GCB)和25m L己烷-丙酮(2:8,V/V);将该烧瓶转移到超声/微波协同萃取装置内,连接冷凝管,在300W的微波功率,200W的超声功率,45℃下提取5分钟后,将混合液转移到50m L离心管,在7500转下离心3分钟,收集上清液,在35℃水浴温度下,旋转蒸发至干。残渣用1mL的正己烷-丙酮(2:8,V/V)溶解,过0.22μm的有机滤膜,进行GC-MS/MS分析,其实验流程图见图1。本文对各种影响因素(提取温度,提取时间,超声功率,微波功率,分散吸附剂以及其用量等)进行了优化,得出了最佳的提取条件。通过超声微波协同萃取能将待测定的目标物快速地从复杂基质中萃取出来,从而大大减少了样品的提取时间;同时该方法将样品提取与样品净化合二为一,有效的减少了待测目标物在样品前处理过程中的损失。该方法的回收率在在70.2%-114.7%之间,其方法检测限在0.27-9.38μg/kg之间,能够满足日常的检测需要。
关键词
超声微波协同萃取; 固-液-固分散萃取; 铁皮石斛; 拟除虫菊酯; 气相色谱质谱法
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