(CN107573342) Preparation method of 1, 1'-ethylene-2, 2'-dipyridyl dichloride salt 机翻标题: 暂无翻译,请尝试点击翻译按钮。

源语言标题
(CN107573342) Preparation method of 1, 1'-ethylene-2, 2'-dipyridyl dichloride salt
公开号/公开日
CN107573342CN107573342 / 2020-06-162018-01-12
申请号/申请日
CN201710760340 / 2017-08-30
发明人
YUE, RuikuanXUE YICHEN HONGLONGWANG WENKUILUO CHAORANCHEN XINCHUNZHOU DIANHAIJIANG JIANHUAWANG FUJUN;
申请人
NANJING HONGTAIYANG BIOCHEMISTRY;
主分类号
IPC分类号
C01B-009/04 C07D-471/14
摘要
(CN107573342) The invention belongs to the field of chemistry, and discloses a preparation method of 1, 1'-ethylene-2, 2'-dipyridyl dichloride salt. The method comprises the following steps: mixing a diquat dibromide salt water solution and hydrochloric acid; dropwise adding to a mixed solution of an organic solvent, a bromine absorbent and an oxidant to react to obtain 1, 1'-ethylene-2, 2'-dipyridyl dichloridesalt. The synthesizing method is simple and suitable for industrial production; the yield of diquat dichloride salt is beyond 98%; meanwhile, a bromide byproduct which can be sold as goods can be produced; the bromine recovery rate is beyond 95%. Therefore, the cost is reduced; the waste of the bromine resource is avoided.
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地址
代理人
(CN107573342B) XU DONGTAO ; NANJING TIANHUA PATENT AGENT CO., LTD. Reg. Nb: 32218 XING XIANDONG ; NANJING TIANHUA PATENT AGENT CO., LTD. Reg. Nb: 32218
代理机构
;
优先权号
2017CN-0760340
主权利要求
(CN107573342) 1.一种1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法,其特征在于该制备方法包括:敌草快二溴盐水溶液与盐酸混合后,滴加到有机溶剂、溴素吸收剂、氧化剂的混合液中,在温度20~100℃下进行反应制得1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐;其中,所述的氧化剂为双氧水;所述的溴素吸收剂为苯酚、苯胺、双酚A、双酚S、对氰基苯酚、4-羟基联苯、丙酸乙酯、甲苯、噻吩、对羟基苯甲醛;反应体系中有机溶剂为苯、氯苯、二氯乙烷、二溴乙烷、环己烷、正庚烷、C3~C7一元醇;   反应结束后,反应液降温至5~30℃,根据反应液中是否析出固体进行后续处理:   若反应液中析出固体,过滤后再分液得水相和反应油相,调节水相的pH至3-7,浓缩得1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐母液;固体为溴化物粗品,经洗涤、干燥得到溴化物纯品;   若反应液中未析出固体,直接分液得水相和反应油相,水相中加入有机溶剂进一步萃取水相中残余的溴化物,得萃取水相和萃取油相,调节萃取水相的pH至3-7,浓缩得1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐母液;合并反应油相和萃取油相,浓缩结晶得溴化物粗品,再经过后处理得到溴化物纯品。 2.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法,其特征在于所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐母液中阳离子含量为20~30%。 3.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法,其特征在于所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二溴盐与盐酸的摩尔比为1:2~2.5;   所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二溴盐与氧化剂的摩尔比为1:2~3;   所述的溴素吸收剂的摩尔量为溴素吸收剂理论摩尔量的1~1.2倍。 4.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法,其特征在于所述的盐酸的质量分数为30~36%;所述的双氧水的质量分数为20~50%。 5.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法,其特征在于控制滴加过程中反应温度在20~60℃,按敌草快二溴盐计滴加速度为1.5~3.0g/min;滴加完毕后,升温至70~100℃反应1~2小时。 6.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法,其特征在于所述的反应温度为50~100℃。 7.根据权利要求6所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法,其特征在于控制滴加过程中反应温度在50~60℃,按敌草快二溴盐计滴加速度为1.5~3.0g/min;滴加完毕后,升温至70~100℃反应1~2小时。
法律状态
GRANTED
专利类型码
BA
国别省市代码
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