(CN108164571B) 一种绿豆α-低聚半乳糖提取物及其提取方法和护肤应用

源语言标题
(CN108164571) Mung bean alpha-galactooligosaccharide extractive and extracting method and skin care application thereof
公开号/公开日
CN108164571CN108164571 / 2018-06-152018-11-20
申请号/申请日
CN201810155714 / 2018-02-23
发明人
ZHANG MUHUANG QINCHEN YINGXING;
申请人
SHANGHAI YUEMU COSMETIC;
主分类号
IPC分类号
A61K-008/60 A61Q-019/00 A61Q-019/08 C07H-001/08 C07H-003/06 C11D-009/26 C11D-009/50
摘要
(CN108164571B) 本发明涉及种绿豆中α‑低聚半乳糖提取物的提取方法,该方法使用含有离子液体、无机盐、表面活性剂和水的萃取液进行萃取,具有提取效率高、产品纯度高等优点。本发明还涉及通过本发明的方法提取得到的绿豆α‑低聚半乳糖提取物、含有该提取物的化妆品组合物及其在制备化妆品中的应用。
地址
代理人
(CN108164571B) NIU YANLING ; BEIJING ORIGINTELLIGENCE IP LAW FIRM
代理机构
;
优先权号
2018CN-0155714
主权利要求
(CN108164571B) 1.一种从绿豆中提取α-低聚半乳糖提取物的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)对绿豆进行除杂、粉碎、用脱脂剂脱脂,去除脱脂剂得脱脂绿豆粉; (2)将脱脂绿豆粉分散于萃取液中萃取α-低聚半乳糖,得萃取混合物; (3)将萃取混合物进行固液分离,取液体部分静置,收集含有α-低聚半乳糖的下相液 体;和 (4)从含有α-低聚半乳糖的下相液体中纯化得到α-低聚半乳糖提取物; 其中,所述萃取液含有离子液体、无机盐、表面活性剂和水。 2.根据权利要求1所述的方法,其中,绿豆为明绿豆。 3.根据权利要求2所述的方法,其中,明绿豆为非转基因明绿豆。 4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,粉碎后的绿豆粉粒径为10~80μm。 5.根据权利要求4所述的方法,其中,粉碎后的绿豆粉粒径为30~50μm。 6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,在用脱脂剂脱脂之前对粉碎后的绿豆 粉进行干燥。 7.根据权利要求6所述的方法,其中,干燥后的绿豆粉含水量以重量百分比计≤0.5%。 8.根据权利要求7所述的方法,其中,干燥后的绿豆粉含水量以重量百分比计≤0.3%。 9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,脱脂剂选自卤代烃类、芳香烃类、醇 类、醚类、酮类、酯类或其任意混合物。 10.根据权利要求9所述的方法,其中,脱脂剂选自二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丙 二醇、乙醚、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或其任意混合物。 11.根据权利要求10所述的方法,其中,脱脂剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物。 12.根据权利要求11所述的方法,其中,石油醚沸程为60~90℃。 13.根据权利要求11所述的方法,其中,石油醚和乙酸乙酯的质量比为(0.5~2):1。 14.根据权利要求13所述的方法,其中,石油醚和乙酸乙酯的质量比为1:1。 15.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,脱脂剂的质量为绿豆粉质量的2~8 倍。 16.根据权利要求15所述的方法,其中,脱脂剂的质量为绿豆粉质量的4~6倍。 17.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,脱脂的温度为4~35℃。 18.根据权利要求17所述的方法,其中,脱脂的温度为20~30℃。 19.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,脱脂的时间为1~8h。 20.根据权利要求19所述的方法,其中,脱脂的时间为2~4h。 21.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,脱脂在振荡器中进行,振荡器的频率 为50~300次/min。 22.根据权利要求21所述的方法,其中,振荡器的频率为100~200次/min。 23.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,脱脂绿豆粉与萃取液的质量比为1: (2~10)。 24.根据权利要求23所述的方法,其中,脱脂绿豆粉与萃取液的质量比为1:(5~8)。 25.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,萃取温度为4~35℃。 26.根据权利要求25所述的方法,其中,萃取温度为15~20℃。 27.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,萃取时间为10-60min。 28.根据权利要求27所述的方法,其中,萃取时间为30~45min。 29.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,萃取在振荡器中进行,振荡器的频率 为50~300次/min。 30.根据权利要求29所述的方法,其中,振荡器的频率为100~200次/min。 31.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述萃取液由离子液体、无机盐、表 面活性剂和水组成。 32.根据权利要求31所述的方法,其中,所述萃取液中离子液体、无机盐、表面活性剂和 水的质量比为1:(0.2~0.4):(0.05~0.1):(6~8)。 33.根据权利要求31所述的方法,其中,离子液体为[Bmim]X,其中,X为Br-、I-、NO3-、 HSO4-、[CH3COO]-、[BF3]-、[BF6]-中的至少一种,Bmim为1-丁基-3-甲基咪唑阳离子。 34.根据权利要求31所述的方法,其中,无机盐为磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚 磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳 酸氢钾或其任意混合物。 35.根据权利要求31所述的方法,其中,表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂。 36.根据权利要求35所述的方法,其中,表面活性剂选自PEG-2油酸脂基甲基氯化铵、椰 油基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、硬脂基三甲基氯化 铵、山嵛基三甲基氯化铵、双硬脂基二甲基氯化铵、聚季铵盐-2、聚季铵盐-22、聚季铵盐- 39、聚季铵盐-47或其任意混合物。 37.根据权利要求31所述的方法,其中,表面活性剂为含有EO、PO或EO/PO共聚结构的非 离子表面活性剂。 38.根据权利要求37所述的方法,其中,表面活性剂选自C11-15 链烷醇聚醚-7、C11-15 链 烷醇聚醚-9、C11-15 仲链烷醇聚醚-12、C12-13 链烷醇聚醚-3、C12-13 链烷醇聚醚-6、C12-13 链 烷醇聚醚-9、PPG-1 十三醇聚醚-6、PPG-10 甘油醚、PPG-10 鲸蜡基醚、PEG/PPG-10/30 共 聚物、PEG/PPG-17/6 共聚物、PEG/PPG-18/4 共聚物或其任意混合物。 39.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)中,静置温度为0-35℃。 40.根据权利要求39所述的方法,其中,静置温度为0~5℃。 41.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)中,静置时间为1~8h。 42.根据权利要求41所述的方法,其中,静置时间为2~4h。 43.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(4)中,在步骤(3)中得到的含有α-低聚半乳 糖的下相液体中加入乙醇,振荡,固液分离,收集沉淀物并用洗涤液洗涤,然后将沉淀物溶 于水中,用大孔吸附树脂进行柱层析,收集水苏糖、毛蕊花糖、棉籽糖流出液,干燥后得到α- 低聚半乳糖提取物。 44.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,乙醇为无水乙醇,加入量为下相 液体质量的2~8倍。 45.根据权利要求44所述的方法,其中,乙醇加入量为下相液体质量的4~6倍。 46.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,振荡时间为2~20min,振荡温度为 0~35℃。 47.根据权利要求46所述的方法,其中,振荡时间为5~15min,振荡温度为0~5℃。 48.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,振荡在振荡器中进行,频率为50~ 300次/min。 49.根据权利要求48所述的方法,其中,振荡器的频率为100~200次/min。 50.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,洗涤液为甲醇、乙醇、丙酮、四氢 呋喃或其任意混合物。 51.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,洗涤次数为1~5次。 52.根据权利要求51所述的方法,其中,洗涤次数为2~3次。 53.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,水量为沉淀物质量的2~10倍。 54.根据权利要求53所述的方法,其中,水量为沉淀物质量的5~8倍。 55.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,大孔吸附树脂选自非极性的 D101、LX-20、LX-60,弱极性的AB-8、LX-21、XDA-6、极性的LX-17/LX-38。 56.根据权利要求43所述的方法,其中,在步骤(4)中,柱层析的洗脱液选自乙醇-水体 系、甲醇-水体系、乙腈-水体系。 57.根据权利要求56所述的方法,其中,洗脱液为乙醇-水体系。 58.根据权利要求57所述的方法,其中,乙醇浓度0~45%梯度洗脱。 59.根据权利要求1-58中任一项所述的方法提取得到的绿豆α-低聚半乳糖提取物。 60.一种组合物,含有根据权利要求59所述的绿豆α-低聚半乳糖提取物。 61.根据权利要求60所述的组合物,其中,所述组合物为化妆品组合物。 62.根据权利要求61所述的组合物,其中,所述化妆品组合物选自香皂、洗面奶、卸妆 液、爽肤水、乳液、精华液、精华霜、精华油、润肤油、按摩油、面霜、眼霜、面膜、浴液。 63.根据权利要求59所述的绿豆α-低聚半乳糖提取物在制备化妆品中的应用。 64.根据权利要求63所述的应用,其中,所述化妆品选自香皂、洗面奶、卸妆液、爽肤水、 乳液、精华液、精华霜、精华油、润肤油、按摩油、面霜、眼霜、面膜、浴液。
法律状态
GRANTED
专利类型码
AB
国别省市代码
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