常用杀菌剂在甘蔗叶堆肥中降解动态研究

作者
贾明明
摘要
本文在实验室内进行甘蔗叶堆肥发酵,研究常用杀菌剂多菌灵、戊唑醇和吡唑醚菌酯在甘蔗叶堆肥中的降解动态,并初探温度和初始添加量对三种杀菌剂降解动态的影响,旨在利用废弃甘蔗叶制备安全、生态、高效的堆肥。
    探索乙腈,丙酮,甲醇,石油醚、氯仿五种提取溶剂、匀浆提取和超声提取等提取方法、SPE柱净化和PSA管净化对三种杀菌剂提取、净化和回收率的影响,并确定样品前处理方法。优化各项质谱条件,建立了三种杀菌剂的LC-MS/MS检测方法,主要包括液相条件和质谱条件:液相色谱三种杀菌剂均采用梯度洗脱的方式,既便于样品的分离,必要时还可以进行三种杀菌剂的同时检测,质谱优化了喷雾电压、干燥气温度,干燥气流速、三种杀菌剂的定性定量离子对及相应的锥孔电压和碰撞能量,并通过LC-MS对三种杀菌剂进行检测,并探究温度和初始添加量对三种杀菌剂的降解动态的影响。
    结论如下:
    1.五种溶剂中,丙酮、石油醚、氯仿提取的样品杂质较多,净化后也难以出去,会造成分析设备污染,甲醇的提取回收率位于60%-70%之间,较乙腈(80%-90%)低,因此选择提取本底干净,回收率较高的乙腈为提取溶剂。
    2.超声提取和匀浆提取两种方法对比,虽然二者的回收率没有明显差异,均位于80%-90%之间,但是超声提取不需要操作人员在场、能批次处理多个样品、减少了样品之间交叉污染、对操作人员危害的特点,快速、方便、高效、安全的特点。因此,选择超声为提取方法。
    3. SPE柱和PSA两种净化方式进行对比,两种净化方式的回收率和本底没有明显差异,但PSA净化管的操作比SPE柱操作简便,简化了操作,减少了操作失误带来误差的几率。
    4.所建立的LC-MS方法:三种杀菌剂在0.005-0.2μg/mL范围内具有很好的线性,R2=0.999;峰型均良好,定量准确;其中多菌灵仪器检出限为0.002μg/mL、戊唑醇何吡唑醚菌酯均为0.0025μg/mL。
    5.60℃下,多菌灵初始添加量为5μg/g与50μg/g均符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1d和17d。50℃下,多菌灵初始添加量为20μg/g符合一级动力学方程,半衰期为34.6d。40℃下,多菌灵初始添加量为5μg/g与50μg/g均符合一级动力学方程,半衰期分别为7.7和11.5d。戊唑醇初始添加量为5μg/g,在50℃与60℃下均符合一级动力学方程,两者的半衰期分别为30.1d和24.7d。吡唑醚菌酯初始添加量为5μg/g,在50℃与60℃下均符合一级动力学方程,半衰期分别为30.1d和3.7d。
    6.当吡唑醚菌酯的初始添加量为5μg/g,在甘蔗叶发酵过程中,吡唑醚菌酯的降解速率易受环境的影响,温度越高其降解速率越快,温度越高降解率越高。当吡唑醚菌酯的初始添加量为20μg/g与50μg/g,很难发生降解,经过40d降解率不及10%,且受温度的影响较小。
    7.戊唑醇初始添加量为5μg/g,随着温度的升高,降解速率越快,降解率越大,最终残留越低;初始添加量为20μg/g与50μg/g,戊唑醇很难发生降解,温度对其影响很小。当温度一定时,初始添加量为5μg/g的降解率显著高于20μg/g与50μg/g,且20μg/g下的降解率与50μg/g相近。
    8.多菌灵与上述两种杀菌剂相比更易于降解,同一温度下,初始添加量为5μg/g和50μg/g下降解快,初始添加量为20μg/g相比前两者降解较慢。同一初始添加量下,由于温度和初始添加量对微生物的多重作用,而出现温度与降解率不成相关的现象。
    9.在海南地区对甘蔗叶进行发酵,多菌灵的浓度可以在50μg/g以内,而吡唑醚菌酯与戊唑醇的初始添加量不应该超过5μg/g。
关键词
甘蔗叶;堆肥发酵;杀菌剂;降解动态;LC-MS/MS检测;安全还田
页数
60
出版日期
2019-04-18
学位授予单位
华中农业大学
学位年度
2016
学位
硕士
语言
chi
院系
作物
导师
武春媛
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