(CN111747983) Preparation method of phosphite ester compound in microchannel reactor 机翻标题: 暂无翻译,请尝试点击翻译按钮。

源语言标题
(CN111747983) Preparation method of phosphite ester compound in microchannel reactor
公开号/公开日
CN111747983 / 2020-10-09
申请号/申请日
CN201910247814 / 2019-03-29
发明人
XIN ZHONGWAN LIMAO MENGMEIXIN YUCHENG;
申请人
BENGBU AIMO FINE CHEMICAL EAST CHINA UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY;
主分类号
IPC分类号
C07F-009/145
摘要
(CN111747983) The invention discloses a preparation method of phosphite ester compounds in a microchannel reactor, wherein the phosphite ester compounds have good oxidation resistance, flame retardance and the like. The preparation process takes aryl phenol and derivatives thereof and phosphorus trichloride as raw materials, a microchannel reactor is utilized to continuously synthesize phosphite ester compounds under the action of an acid binding agent, and a refined product is obtained through post-treatment, wherein the reaction formula is as follows:the method has the characteristics of short reaction time, low reaction temperature, few byproducts, high yield and the like, and the process is more green, environment-friendly and economic, the yield of the product reaches 99.9 percent, and the purity of the product reaches more than 99.5 percent.
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地址
代理人
(CN111747983) LI HONGRU ; SHANGHAI SSH INTELLECTUAL PROPERTY AGENCY CO. LTD. Reg. Nb: 31203
代理机构
;
优先权号
2019CN-0247814
主权利要求
(CN111747983) 1.一种亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:     将芳基酚及其衍生物即化合物2和缚酸剂溶于溶剂中并装载在烧瓶中,将三氯化磷溶于溶剂中并装载在另一烧瓶中,芳基酚及其衍生物即化合物2和三氯化磷的摩尔比为(1~6):1,缚酸剂和三氯化磷的摩尔比为(1~6):1;两烧瓶中的反应液在进料泵的作用下通过混合器进入内径为0.5~100mm、长度为1~1000m的微通道反应器中,压力为0~20bar,反应温度控制在0~100℃,停留时间为1~600s,反应所得粗产物经后处理、重结晶后获得所述亚磷酸酯类化合物即化合物1。 2.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述芳基酚及其衍生物即化合物2中,R1、R2、R3分别独立地选自H、烷基、芳基取代烷基、环烷基、甲氧基、卤素、苯基、取代苯基中的至少一种。 3.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为吡啶、哌啶、三乙胺、二乙胺、氮甲基咪唑、喹啉、N,N-二异丙基乙胺中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、氯代苯、氟代苯中的至少一种。 5.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述微通道反应器的混合器为Y型、T型、J型、两步T型混合器中的至少一种。 6.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述重结晶的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、石油醚中的至少一种。 7.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述芳基酚及其衍生物即化合物2和三氯化磷的摩尔比为3:1。 8.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂和三氯化磷的摩尔比为(3~3.5):1。 9.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述微通道反应器中,反应温度控制在5~100℃,停留时间为10~600s。 10.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于:所述芳基酚及其衍生物即化合物2的结构如下:
法律状态
PENDING
专利类型码
A
国别省市代码
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