分子蒸馏纯化中长链甘油三酯的工艺研究

2015-11-16

中长链甘油三酯(Medium and long chain triglyceride,MLCT)也称结构脂质,是一种通过改变甘油骨架上直接相连的脂肪酸的组成和位置分布,具有不同功能的甘油三酯[1]。这种改性后的油脂具有特殊的代谢方式、营养价值和理化性能,可最大化发挥油脂的营养性和功能性,在食品、医药、日用化工等领域中显示了巨大的应用潜力[2]

目前, 分子蒸馏技术已成功地应用于食品工业、精细化工、日用化工和油脂化工等行业,相比于传统蒸馏,分子蒸馏具有蒸馏温度低,产物受热时间短,分离效率高等优点[3-5],更适合对油脂类产品的提纯。本文通过分子蒸馏技术对中长链甘油三酯进行脱色,提纯,为中长链甘油三酯的产业化提供一定的基础。

1 实验部分

1. 1 主要仪器和试剂

2英寸刮模式分子蒸馏设备(美国Pope公司)。中长链甘油三酯(C8~C14),自制。

1.2 实验方法

根据MLCT的性质,考虑宜采用三级分子蒸馏提纯。

2 结果与讨论

2.1 一级分子蒸馏

一级蒸馏的目的是把MLCT中未反应的酸分离出来。

2.1.1 一级分子蒸馏进料量的确定 

在压力20Pa,温度120℃条件下,改变蒸馏的进料量,研究进料量对分子蒸馏效果的影响。随着进料量的加大,液膜厚度增加,物料在蒸发器中的停留时间延长,使得从液面逸出的分子数减少,导致设备的脱酸能力稍有下降。进料量的降低有利于脱酸,但减少了设备的处理量。为了有更好的脱酸效果,同时有较大的处理量,确定其适宜的进料量为1.6L/h。

2. 1.2一级分子蒸馏压力的确定

在进料量1.6L/h,温度120℃条件下,研究压力对分子蒸馏效果的影响。随着压力的升高,酸值上升,重相的得率在增大,主要由于压力的升高降低了料液中脂肪酸和单甘酯、二甘酯的挥发。为了使二级分子蒸馏中得到较多的甘油一酯、甘油二酯,一级分子蒸馏的压力可控制在20Pa左右。

2. 1.3一级分子蒸馏温度的确定

在进料量为1.6 L/h,压力20Pa下,研究温度对分子蒸馏效果的影响。随着蒸馏温度的升高,料液中脂肪酸分子获得的能量增加,分子运动加剧,使脂肪酸蒸发数量增加,酸值降低,有利于脱酸。同时,温度过高也加速了料液中甘油一酯、甘油二酯的挥发。为了更好地分离脂肪酸,同时得到较多的甘油一酯、甘油二酯,温度可控制在120℃。

2.2 二级分子蒸馏

二级分子蒸馏的目的是除去MLCT中的甘油一酯、甘油二酯,二级分子蒸馏轻相主要为纯度较高的甘油一酯、甘油二酯,重相是MLCT。

2. 2.1二级分子蒸馏进料量的确定

在温度160℃,压力10Pa下研究了进料量对分离效果的影响。随着进料量的增加,导致甘油三酯降低。主要原因是由于在刮膜式分子蒸馏器中,料液以层流降膜形式存在,由于液膜很薄,分子蒸馏可以达到完全程度,随着进料量的增加,液膜厚度明显增加,传热阻力相应变大,使传热效率下降,未被气化的料液增加。为了得到纯度较高的甘油酯,同时尽可能地增大分子蒸馏装置的处理量,二次蒸馏的进料量控制在1.2 L/h为宜。

2.2.2 二级分子蒸馏温度的确定

蒸馏温度是影响产品纯度的最主要因素之一,温度越高产品越纯。在压力10Pa,进料量1.2L/h下,研究了温度对分离效果的影响,当温度升高到170℃时,甘油三酯增加很缓慢,但色泽变得很差。可能是由于料液在高温下发生了裂解或氧化分解导致颜色加深。因此,选择温度在160℃下比较适宜。

2. 2.3二级分子蒸馏压力的确定

在温度160℃,进料量1.2L/h下,研究了压力对分离效果的影响。蒸馏压力是影响产品纯度的最主要因素,随着真空度的提高,物料的沸点逐渐降低。轻组分随着压力的降低越来越被完全的蒸馏出去,因此甘油三酯逐渐提高,当压力达到一定程度时,沸点也迅速降低,被蒸馏出去的速度也迅速加大,所以压力太小时,纯度反而降低,因此选择最佳的蒸馏压力为5Pa。

2.3 三级分子蒸馏

经过一级蒸馏、二级蒸馏后物料的甘油三酯含量可以达到95%,质量指标基本可以达到标准的要求,但是物料在酯化后色泽较深,在一级、二级蒸馏中MLCT始终在重相,所以必须进行三级蒸馏改善产品的色泽,除掉反应过程中产生的杂质。

2. 3.1三级分子蒸馏进料量的确定

在温度200℃,压力5Pa下研究了进料量对分离效果的影响。为了得到高品质的MLCT,同时尽可能的增大分子蒸馏装置的处理量,三级分子蒸馏的进料量控制在1.2 L/h为宜。

2. 3.2三级分子蒸馏温度的确定

在压力5Pa,进料量1.2 L/h下,温度对分离效果的影响,在较低温度下,温度升高会明显提高甘油三酯含量,且得到的产品色泽较好。由表可以看出,当温度升高到210℃时,甘油三酯增加很缓慢,但色泽变得较差,因此,选择温度在200℃下比较适宜。

2. 3.3三级分子蒸馏压力的确定

在温度200℃,进料量1.2L/h下,研究了压力对分离效果的影响。为了得到较高纯度的脂肪酸甘油酯,压力要尽可能地低。为此,选择的压力为5Pa。

 

3 结论

本文利用分子蒸馏设备提纯中长链甘油三酯,研究了分子蒸馏工艺条件,根据研究结果,其最佳条件为:①一级分子蒸馏的进料量为1.6 L/h,压力为20Pa,温度为120℃;②二级分子蒸馏的进料量为1.6 L/h,压力为20Pa,温度为120℃;进料量为1.2L/h,压力为5Pa,温度为160℃;③三级分子蒸馏的进料量为1.2L/h,压力为5Pa,温度为200℃;进料量为1.2L/h,压力为5Pa,温度为160℃。经分子蒸馏后的产物甘油三酯含量可达97.62%。

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