(CN107744834) Palladium-nickel loaded catalyst for olefin epoxidation and bisphenol F synthesis and preparation method thereof 机翻标题: 暂无翻译,请尝试点击翻译按钮。

源语言标题
(CN107744834) Palladium-nickel loaded catalyst for olefin epoxidation and bisphenol F synthesis and preparation method thereof
公开号/公开日
CN107744834CN107744834 / 2020-06-092018-03-02
申请号/申请日
CN201710763059 / 2017-08-30
发明人
WANG DAWEIYANG BOBINLENG YANSHI GANGXIA XIAOFENGLI YING;
申请人
JIANGNAN UNIVERSITY;
主分类号
IPC分类号
B01J-031/26 C07C-037/20 C07C-039/16 C07D-301/19 C07D-303/04
摘要
(CN107744834) The invention discloses a palladium-nickel loaded catalyst for olefin epoxidation and bisphenol F synthesis and a preparation method thereof; development of the novel catalyst is a key technical problem of olefin epoxidation and bisphenol F synthesis, and the activity level of the catalyst determines the application of the two types of reactions; meanwhile, the catalyst cost is also a problem. Theinvention relates to the palladium-nickel loaded catalyst for olefin epoxidation and bisphenol F synthesis and the preparation method thereof. The preparation method comprises the steps: firstly, preparing Pd(PPh3)2Cl2 and Ni(PPh3)2Cl2, loading hydrotalcite with the prepared Pd(PPh3)2Cl2 to obtain Pd@HT, and then loading the Pd@HT with Ni(PPh3)2Cl2, to obtain the novel double-metal Pd@Ni@HT catalyst, wherein the novel Pd@Ni@HT catalyst is quite effective in bisphenol F synthesis and olefin epoxidation. The catalyst has relatively high reactive activity and can be recycled and reused. Therefore, the catalyst is of great significance for olefin epoxidation and bisphenol F synthesis, and belongs to the fields of chemical materials and drugs.
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地址
代理人
(CN107744834B) PENG SUQIN ; HARBIN SHINEIP INTELLECTUAL PROPERTY AGENCY CO.,LTD. Reg. Nb: 23211
代理机构
;
优先权号
2017CN-0763059
主权利要求
(CN107744834) 1.一种用于烯烃环氧化和双酚F合成的负载钯镍催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:   (1)Pd(PPh3)2Cl2的制备:0.60g PdCl2在热水浴上溶于1~3mL浓盐酸,蒸馏水稀释到10~20mL,5~10%的KOH溶液调节pH值到5~7,15~30℃搅拌下慢慢加入溶有2.00g PPh3的无水乙醇溶液10~30mL,搅拌5~30min,置于60~100℃热水浴中静置1~3小时,过滤,蒸馏水洗2~5次,干燥得到黄色固体Pd(PPh3)2Cl2;   (2)Ni(PPh3)2Cl2的制备:0.65g的氯化镍和1.31g的三苯基磷分别溶于100mL热正丁醇中,然后混合搅拌回流10~60分钟左右,过滤干燥可得产品;   (3)水滑石负载Pd(PPh3)2Cl2的制备:取1.20~3.50g水滑石(HT)和0.05~0.10g的Pd(PPh3)2Cl2于20~50mL的甲苯中搅拌回流12~24小时,冷却,离心,再用蒸馏水与乙醇分别洗3~5次,干燥得到产物Pd@HT;   (4)水滑石负载Pd(PPh3)2Cl2和Ni(PPh3)2Cl2的制备:取0.50~2.00g水滑石负载Pd(PPh3)2Cl2后的产物,再加入0.10~0.30g的Ni(PPh3)2Cl2,然后加入20~50mL异丙醇,加热搅拌回流12~24小时,冷却,离心,水和乙醇分别洗3~5次,干燥得到最终催化剂Pd@Ni@HT。 2.根据权利要求1所述制备方法制备得到的负载钯镍催化剂。 3.权利要求2中所述负载钯镍催化剂应用于双酚F的合成,其特征在于:将0.5mol苯酚、50mgPd@Ni@HT催化剂加入到反应容器中,加入100mL甲苯,室温下搅拌均匀,再慢慢的加入37%甲醛水溶液,0.2mL 10%盐酸,加热至110℃;反应时间为4小时;反应结束后将得到的反应液分层,油层为反应粗产品;同时通过过滤可回收得到负载催化剂;把所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余产品用回收的甲苯重新结晶一次,便可以得到4,4二羟基二苯基甲烷。 4.权利要求2所述负载钯镍催化剂应用于烯烃环氧化反应,其特征在于:在100mL圆底烧瓶中,加入0.01mol环乙烯,0.02mol叔丁基过氧化氢和20mL二氯甲烷,再加入0.2g的催化剂Pd@Ni@HT,在反应温度为70℃,搅拌反应2~10h,得到含有烯烃环氧化产物的混合物。
法律状态
GRANTED
专利类型码
BA
国别省市代码
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