(CN108976100B) 二苯基环己基甲醇的合成方法

源语言标题
(CN108976100) Synthesis method of diphenylcyclohexylcarbinol
公开号/公开日
CN108976100CN108976100 / 2020-04-172018-12-11
申请号/申请日
CN201810855869 / 2018-07-31
发明人
CHEN XINZHIMAO CHONGZHIQIAN CHAO;
申请人
ZHEJIANG UNIVERSITY;
主分类号
IPC分类号
摘要
(CN108976100) 本发明公开了一种二苯基环己基甲醇的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或颗粒状钠,先滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应,再滴加环己甲酸甲酯进行反应,所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液水解反应;所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。 采用本发明的方法制备二苯基环己基甲醇,具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。
地址
代理人
(CN108976100B) JIN QI ; HANGZHOU ZHONGCHENG PATENT AGENCY CO. LTD. Reg. Nb: 33212
代理机构
;
优先权号
2018CN-0855869
主权利要求
(CN108976100) 1.二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:   (1)、采用以下任一方式:   方式一、于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温;   方式二、于惰性气体的保护下,在溶剂Ⅰ中加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温,过滤,获得颗粒状钠;   在所述颗粒状钠中加入有机溶剂,以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐;   高级脂肪酸为油酸、十二烷基苯磺酸、硬脂酸、亚麻酸;   高级脂肪酸盐为油酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠;   每300mL的有机溶剂配用2~4ml的高级脂肪酸或者配用2~4g的高级脂肪酸盐;   每300mL的有机溶剂配用0.5~1.5mol的钠;   (2)、于惰性气体的保护下,向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后于20~40℃反应1~2h;   卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6~2.2;   (3)、于惰性气体的保护下,将环己甲酸甲酯滴加到步骤(2)所得液中,滴加完毕后于10~60℃下反应1~2h;   步骤(2)中的卤代苯与环己甲酸甲酯的摩尔比为1:0.4~0.6;   (4)、将步骤(3)所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液于20~60℃下水解反应0.5~1h;   盐酸溶液或弱酸盐水溶液:步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂的用量之和=1:3.5~6的体积比;   (5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。 2.根据权利要求1所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:   所述步骤2)中,滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃;   所述步骤3)中,滴加时间为30±10min。 3.根据权利要求1或2所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:   所述步骤(2)中的卤代苯为氯代苯、溴代苯、碘代苯。 4.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:   所述步骤(2)中,每0.5~0.6mol卤代苯配用50~80mL的有机溶剂。 5.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:   所述步骤(4)中,盐酸溶液为质量浓度为8~12%盐酸水溶液,弱酸盐水溶液为质量浓度为18~22%的氯化铵水溶液。 6.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:   所述步骤(1)中:   方式一所用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷,方式二所用的有机溶剂为四氢呋喃;   所述步骤(2)中所用的有机溶剂同步骤(1)所用的有机溶剂。 7.根据权利要求6所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:   所述步骤(1)的方式二中:每300mL的溶剂Ⅰ配用0.5~1.5mol的钠;溶剂Ⅰ为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷。 8.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:   所述步骤(1)中,高速搅拌的转速为500~1500转/分。
法律状态
GRANTED
专利类型码
BA
国别省市代码
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