一种紫外级单晶生长用高纯度氟化镁多晶的生产方法

公开号/公开日
CN105776259A / 20160720
申请号/申请日
CN201610073771 / 20160203
发明人
杨松涛;徐玉江;郭云;胡征
申请人
白银晶科新材料有限责任公司
主分类号
C01F5/28(2006.01)I
IPC分类号
C01F5/28(2006.01)I
摘要
    本发明涉及一种紫外级单晶生长用高纯度氟化镁多晶的生产方法,包括以下步骤:⑴制备高纯度氟化镁粉体材料;⑵采用两高石墨按常规工艺制成石墨坩埚;⑶对高纯度氟化镁粉体材料进行预压制;⑷压制后的高纯度氟化镁块状材料放入石墨坩埚中,并一同放入加热炉中加热,得到氟化镁块状材料;⑸在温度为400℃~1300℃的条件下加热后,待物料随炉自然冷却后取出,即得纯度≥99.99%的氟化镁多晶。本发明以七水硫酸镁为原料,氨水为沉淀剂,合成了高纯度氢氧化镁粉体前驱体,氟素化反应后得到高纯度氟化镁粉体,有效降低了杂质含量,从而解决了现有技术中氟化镁因杂质Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Zn含量较多而导致的纯度不高的问题。
  
地址
730900 甘肃省白银市白银高新技术产业园区4号
代理人
张真
代理机构
兰州振华专利代理有限责任公司 62102
优先权号
主权利要求
一种紫外级单晶生长用高纯度氟化镁多晶的生产方法,包括以下步骤:⑴制备高纯度氟化镁粉体材料:①制备纯化硫酸镁溶液:将七水硫酸镁用纯水水解而成质量浓度为20%~30%的硫酸镁水溶液,该硫酸镁水溶液加热至60℃~80℃后加入草酸,搅拌反应3~5?h后过滤,得到滤液;所述滤液中依次加入质量浓度为30%的双氧水、氢氧化钠,并充分搅拌至均匀,经静置沉淀12~24h,抽取上清液,即得纯化硫酸镁溶液;所述草酸的质量为所述硫酸镁水溶液质量的0.5~1.5%;所述双氧水的质量为所述硫酸镁水溶液质量的3%~5%;所述氢氧化钠的质量为所述硫酸镁水溶液质量的1%~2%;②制备氢氧化镁前驱体:将所述纯化硫酸镁溶液加热至30℃~50℃后,按其质量的1.1~1.3倍加入质量浓度为20%的氨水进行完全反应后,经离心过滤得到氢氧化镁水合物,该氢氧化镁水合物经纯水洗涤至无硫酸根残留后,即得氢氧化镁前驱体;③制备氟化镁粉体:在衬有聚四氟乙烯的反应釜中加入质量浓度为40%的分析纯氢氟酸,然后加入所述氢氧化镁前驱体进行搅拌,氟素反应后经离心过滤后,即得氟化镁粉体;所述氢氧化镁前驱体与所述氢氟酸的质量比为1:1.5~2;④制备高纯度氟化镁粉体:将所述氟化镁粉体装入刚玉坩埚进行煅烧,即得纯度≥99.99%的氟化镁粉体;⑵采用高纯度高密度的两高石墨按常规工艺制成石墨坩埚,并在真空炉内设置多层石墨和碳毡进行隔热;⑶对所述高纯度氟化镁粉体材料进行预压制,得到压制后的高纯度氟化镁块状材料或颗粒状材料;⑷将所述压制后的高纯度氟化镁块状材料放入所述步骤⑵所得的石墨坩埚中,并一同放入加热炉中,在真空度为1×10-1Pa、温度为100℃~400℃的条件下加热10~36?h,得到水分含量为1~1.5%的氟化镁块状材料;⑸将所述水分含量为1~1.5%的氟化镁粉体材料在真空度为1×10-3Pa、温度为400℃~1300℃的条件下加热,36~100?h后,待物料随炉自然冷却后取出,即得纯度≥99.99%的氟化镁多晶。
法律状态
审中
专利类型码
Application
国别省市代码
甘肃;62
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