HPLC-MS/MS法分析30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量

2020-04-01

虫螨腈(chlorfenapyr)、茚虫威(indoxacarb)皆是优良的杀虫剂,以恰当比列复配制成混剂,可使其具有杀虫谱广、防效高、持效期长、安全等特点,可用于害虫的综合防治和抗性治理。目前虫螨腈检测方法已经报道的有高效液相色谱法、GC-MS/MS法,茚虫威检测方法已经报道的有高效液相色谱法、GC-MS/MS法、LC-MS/MS法,虫螨腈、茚虫威单一分析测试方法已经比较成熟,但用LC-MS/MS法检测虫螨腈尚未见报道,用LC-MS/MS法同时分析检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂的相关研究也尚未报道,因此探索专属有效的检测方法应用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂的分析。

本文采用超高压高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,C18色谱柱和MSD检测器,对30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂进行外标法定量检测。方法具有操作简便、快速、准确,分离效果好,灵敏度高等优点。

1 试验部分

1.1 试剂和溶液

乙腈(色谱纯),乙酸铵(LC/MS);虫螨腈标准品(质量分数99.0%),茚虫威标准品(质量分数97.7%);超纯水(电阻率18.2 MΩ·cm25 )

1.2 仪器

液质联用仪:Agilent 1290-6470A LC-MS/MS,具有AJS ESI离子源;Masshunter色谱数据处理或色谱工作站;明澈超纯水制备系统;色谱柱:Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×50 mm2.7 μm)

1.3 仪器操作条件

1.3.1 液相色谱操作条件

进样体积:5.0 μL;流速:0.4 mL/min;柱温:40 ℃;流动相:A5 mmol/L乙酸铵水溶液;B:乙腈;梯度洗脱程序(见表1)

1.3.2 MSD操作条件

离子源参数:干燥气N2,干燥气温度350 ℃,干燥气流速5 L/min,鞘气N2,鞘气温度350 ℃,鞘气流速10 L/min,雾化器压力379.23 kPa,喷嘴电压+500/-500 V,毛细管电压+3500/-3500 V,监测模式MRM,离子采集参数见表2

上述操作条件,是典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。虫螨腈和茚虫威标样定性定量离子图谱见图12,虫螨腈和茚虫威典型图谱(见图3)

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

称取0.0051 g虫螨腈标样(99.0%)0.0104 g茚虫威标样(97.7%),分别置于100.00 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,得到虫螨腈和茚虫威质量浓度分别为50.49101.61 mg/L的标样储备液。分别取上述虫螨腈和茚虫威标准储备液200 μL100 mL容量瓶中,用乙腈-(体积比5050)溶液稀释至刻度,得到虫螨腈和茚虫威质量浓度分别为100.98203.22 μg/L的混合标样使用液,用乙腈-(体积比5050)溶液将上述混合标样使用液稀释成系列梯度标准工作溶液。

1.4.2 试样溶液的配制

称取30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂(18%虫螨腈+12%茚虫威)试样0.0343 g(精确至0.0001 g),置于100 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。

1.4.3 测定

在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化<1.5%后,进行测定。

2 结果与讨论

2.1 分析方法的线性相关性试验

1.3的色谱条件下,分别以虫螨腈质量浓度为横坐标,虫螨腈峰面积为纵坐标绘制标准曲线。得到虫螨腈线性方程为y16.35x+3.13R2=0.9993;以茚虫威质量浓度为横坐标,茚虫威峰面积为纵坐标绘制标准曲线。得到茚虫威线性方程为y206.02x-55.69R2=0.998

2.2 分析方法的精密度试验

从同一产品中准确称取6个试样,在上述色谱操作条件下进行分析,测得虫螨腈和茚虫威的变异系数分别为1.42%1.27%(见表3)

2.3 分析方法的准确度试验

从已知质量分数的30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂中称取5个试样,分别加入一定量的虫螨腈和茚虫威标样,在1.3色谱操作条件下进行分析,测得虫螨腈的平均回收率为100.02%,见表4;茚虫威的平均回收率为103.96%,见表5

3 结论

试验建立了一种简便、快速的分析30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂中有效成分的方法。试验结果表明,虫螨腈和茚虫威在测试浓度范围内线性关系良好,方法准确度和精密度较高,重现性好,而且该方法可以同时测定虫螨腈和茚虫威,有操作简便、快速等特点,是较为理想的分析方法。

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