(CN108164665) pH responsive block polymer immobilized with L-proline, and applications thereof 机翻标题: 暂无翻译,请尝试点击翻译按钮。

源语言标题
(CN108164665) pH responsive block polymer immobilized with L-proline, and applications thereof
公开号/公开日
CN108164665CN108164665 / 2020-07-032018-06-15
申请号/申请日
CN201711455377 / 2017-12-28
发明人
SHEN YINGHUALIU KUANXU WEIWEITANG YUWANG QINYAQIU LIDU HAIYAN;
申请人
TAIYUAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY;
主分类号
IPC分类号
B01J-031/06 C07B-053/00 C07C-201/12 C07C-205/45 C08F-293/00
摘要
(CN108164665) The invention belongs to the field of high molecular catalyst and synthesis thereof, and more specifically relates to a pH responsive block polymer immobilized with L-proline, and applications thereof. According to a preparation method of the pH responsive block polymer immobilized with L-proline, synthesized methoxyl polyethylene glycol trithiocarbonate PEG-DDMAT is taken as a large molecular chain transferring agent, reversible addition fragmentation chain transfer polymerization method is adopted to realize copolymerization of amino group protected functionalized L-proline Boc-ProIA, and pHresponsive monomer diethylaminoethyl methacrylate DEAEMA; and at last amino deprotection of an obtained polymer is carried out so as to obtain the pH responsive block polymer PEG-b-P(DEAEMA-co-ProIA)immobilized with L-proline. The pH responsive block polymer immobilized with L-proline is used for direct catalysis of asymmetric Aldol reaction in a water phase.
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地址
代理人
(CN108164665B) LI FUYUAN ; KERUIDA PATENT AGENCY CO., LTD. TAIYUAN CITY Reg. Nb: 14101
代理机构
;
优先权号
2017CN-1455377
主权利要求
(CN108164665) 1.一种固载L-脯氨酸的具有pH响应性嵌段聚合物,其特征在于:以合成的甲氧基聚乙二醇三硫碳酸酯PEG-DDMAT作为大分子链转移剂,通过可逆加成断裂链转移聚合法,将氨基保护的功能化的L-脯氨酸Boc-ProlA、pH响应性单体甲基丙烯酸二乙氨基乙酯DEAEMA进行共聚,最后将聚合物上的氨基脱保护后形成固载L-脯氨酸的具有pH响应性的嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-ProlA)。 2.一种根据权利要求1所述的固载L-脯氨酸的具有pH响应性嵌段聚合物,其特征在于:详细制备过程按照如下步骤进行   步骤一、制备大分子链转移剂聚乙烯醇三硫碳酸酯,将 1g~10g的2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸放在干燥的圆底烧瓶中,加入5~50mL二氯甲烷使其溶解,氮气氛围下,逐滴加入5~50mL溶有1~10mL草酰氯的二氯甲烷溶液,室温磁力搅拌充分反应2~20h,反应结束后用5~50mL二氯甲烷溶解旋蒸3~10次,除去过量的草酰氯,将溶有1~10g甲氧基聚乙二醇的二氯甲烷溶液5~50mL加入到带有上步产物的烧瓶中,甲氧基聚乙二醇的相对分子量为1000,室温磁力搅拌充分反应24~48h,反应液旋蒸浓缩,加入20~50mL正己烷,沉淀得到黄色产物聚乙烯醇三硫碳酸酯;   步骤二、制备固载氨基保护的L-脯氨酸pH响应性嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-Boc-ProlA),将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯DEAEMA、氨基保护的功能化L-脯氨酸Boc-ProlA、大分子链转移试剂甲氧基聚乙二醇三硫碳酸酯PEG-DDMAT和引发剂偶氮二异丁腈AIBN按照100~200:10~20:1:0.1~0.2物质的量比,总量为20~50mmol,溶解在10~40mL1,4-二氧六环中,冰水浴下通30~60 min氮气除去其中的氧气,然后在氮气保护下,50~70℃油浴中进行RAFT聚合反应18~24小时,反应完成后,反应液旋蒸浓缩,加入20~50mL正己烷,得到沉淀产物即为固载氨基保护的L-脯氨酸pH响应性嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-Boc-ProlA);   步骤三、将固载氨基保护的L-脯氨酸pH响应性嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-Boc-ProlA)上的氨基脱保护,将固载氨基保护的L-脯氨酸pH响应性嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-Boc-ProlA) 1~5g溶解于5~25mL二氯甲烷中,缓慢加入9~45mL体积比为2:1的二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液,冰水浴中磁力搅拌3~5h,加入20~50mL正己烷沉淀洗涤3~5次,产物室温真空干燥,得到固载L-脯氨酸的pH响应性嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-ProlA)。 3.一种根据权利要求2所述的固载L-脯氨酸的具有pH响应性嵌段聚合物,其特征在于:步骤一中,将制备的黄色产物聚乙烯醇三硫碳酸酯用5~20mL二氯甲烷溶解,然后旋蒸浓缩后再加入20~50mL正己烷产生沉淀,如此重复溶解/沉淀3~5次,在20~30℃下真空干燥,供步骤二使用。 4.一种根据权利要求2所述的固载L-脯氨酸的具有pH响应性嵌段聚合物,其特征在于:将沉淀产物固载氨基保护的L-脯氨酸pH响应性嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-Boc-ProlA) 用5~20mL二氯甲烷溶解,浓缩后再用20~50mL正己烷沉淀,重复溶解/沉淀3~5次,在20~30℃下真空干燥供步骤三使用。 5.一种权要求1所述固载L-脯氨酸的具有pH响应性嵌段聚合物的应用,其特征在于:固载L-脯氨酸的pH响应性嵌段聚合物PEG-b-P(DEAEMA-co-ProlA) 作为催化剂应用在不对称Aldol反应中。
法律状态
GRANTED
专利类型码
BA
国别省市代码
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