微波消解ICP-AES测定土壤中微量稀土元素的研究

作者
张文星
摘要
近些年来,稀土元素在农业中的作用受到关注。很多植物中都赋存稀土元素,已有研究表明土壤中适量的稀土元素可以促进植物光合作用,改善作物果实品质。江西赣南素有稀土王国之称,赣南地区富含离子吸附型稀土矿。植物吸收的稀土元素主要来自土壤,这些离子态的稀土元素很容易被植物所吸收。因此研究土壤中的稀土元素对于了解作物的生长,土壤的营养状况具有重要意义。 在稀土分析中,使用最广、最主要的是电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),它具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽等优点。然而ICP-AES稀土分析中存在的主要问题是由于ICP激发能高以及稀土元素丰富的发射谱线,导致部分稀土元素之间的光谱干扰严重。另外由于土壤样品基体复杂,稀土元素含量低,经过消解处理得到的待测液往往基体干扰较为严重。因此建立一种有效的土壤样品前处理和ICP-AES准确测定土壤中微量稀土元素的方法对拓展ICP-AES在土壤稀土分析的应用范围具有重要的现实意义。 本工作通过对土壤中含量较低、干扰较严重的稀土元素间的光谱干扰进行研究以探究干扰原因寻找有效减少或降低干扰的方法,并对土壤样品消解以及微量稀土元素的分离富集处理技术进行了优化,减少了稀土元素在前处理中的损失,有效提高了方法的准确性。方法具有操作简单,快速,准确的特性,特别适合批量样品的分析。全文简要内容如下: 第一章:简述了稀土元素及其测定方法,以及ICP-AES测定稀土元素中的存在的问题。并阐述了本研究的目的与意义。 第二章:设计实验,较深入的研究了土壤中含量较低,干扰较严重的稀土元素Dy,Er,Ho,Tm,Pr受其他稀土元素的光谱干扰情况,总结了稀土元素间存在的光谱干扰类型,通过调整背景扣除位置以及有效积分区域可以有效减少和降低部分稀土元素的光谱干扰,据此得出最佳分析线为Dy:353.170nm/340.780nm, Er337.271/390.631/349.910/,Tm313.126nm/346.220,Ho345.600nm/389.102nm/351.559nm,Pr418.948nm/406.281nm,其余稀土元素的分析线为La:379.478nm/333.749,Ce:413.765nm/418.600nm,Nd406.109nm,Eu:381.967nm,Gd:342.247nm,Tb:365.888,Yb:328.937nm,Lu:261.542nm,Y:371.030nm。 第三章:对土壤样品的前处理进行了优化研究,包括微波消解条件,消解试剂,沉淀分离富集方法等。采用微波消解,HNO3、HCl、HF、EDTA混合试剂能有效消解土壤,溶出稀土元素,利用NaOH在三乙醇胺的存在下对消解液进行第一次沉淀,使稀土元素与基体元素Fe,Al,Zr等分离,第二次利用氨水能够有效降低土壤中Ca,Mg等基体干扰。 第四章:对方法进行了验证与应用,结果表明,所建立的方法线性范围宽,R值均达到0.9999以上,检出限低,均低于0.0086μg/mL。应用所建立的方法对国家土壤标准物质进行了测定,测定值与标准参考值基本一致,样品加标回收率均在90%-110%范围内,表明了方法准确可靠。同时利用所建立的方法对赣南脐橙果园土壤样品成功进行了分析。
关键词
微波消解;ICP-AES;土壤;稀土元素;测定
页数
65
出版日期
2014-06-03
学位授予单位
赣南师范学院
学位年度
2014
学位
硕士
导师
李勋
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