(CN107778140) Purification method for deep dehydration and impurity removal of ethylene glycol by adsorptive extraction 机翻标题: 暂无翻译,请尝试点击翻译按钮。

源语言标题
(CN107778140) Purification method for deep dehydration and impurity removal of ethylene glycol by adsorptive extraction
公开号/公开日
CN107778140CN107778140 / 2020-09-012018-03-09
申请号/申请日
CN201610729657 / 2016-08-26
发明人
CAI YUEMINGZHONG YUMINGCHEN YUN;
申请人
SICHUAN TECHAIRS;
主分类号
IPC分类号
B01D-011/02 B01D-015/00 C07C-029/74 C07C-029/76 C07C-031/20
摘要
(CN107778140) The invention discloses a purification method for deep dehydration and impurity removal of ethylene glycol by adsorptive extraction. The purification method comprises a liquid phase adsorption process, an extraction and desorption process and an extracting agent regeneration process; when a thermo-ethylene glycol aqueous solution enters the liquid phase adsorption process, moisture and trace impurity components are adsorbed by an adsorbent, and an ethylene glycol product with the purity being more than or equal to 99.9-99.99% flows out from the bottom of a tower; after the adsorption process is completed, an extracting agent is introduced into the adsorption tower for the extraction and desorption process to dissolve out the moisture and the trace impurity components. Extraction and desorption gas enters the extracting agent regeneration process and is depressurized or condensed and cooled, and the extracting agent escapes from the top of a separation kettle and is returned to the extraction and desorption process for recycling after treatment or pressurization. The moisture and the trace impurity components are discharged out from the bottom of the separation kettle. The purification method disclosed by the invention has the benefits that with the adoption of an adsorption-extraction and desorption process, the energy consumption is low, the product purity is high, the treatment amount is large, the equipment investment cost is low, the purity of the ethylene glycol product is more than or equal to 99.9-99.99% (mass ratio), and the yield is more than or equal to 98-99%.
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地址
代理人
代理机构
;
优先权号
2016CN-0729657
主权利要求
(CN107778140) 1.一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,包括如下工序:   (1)液相吸附工序,含水为质量比0.1~20%的乙二醇水溶液,温度为30~90℃,常压或1.0MPa以下,从塔顶进入一吸附塔,在吸附温度30~90℃及吸附压力为常压或1.0MPa以下进行液相吸附,水及微量杂质作为吸附质,被装填在吸附塔中的吸附剂所吸附,待吸附饱和后进入下一步工序,萃取解吸工序,乙二醇不被吸附而从吸附塔底流出得到乙二醇含量大于99.9~99.99%的乙二醇产品,一个吸附塔吸附结束而进入萃取解吸工序时,另一吸附塔经过萃取解吸后再进入液相吸附工序,实现连续循环吸附操作:   (2)萃取解吸工序,采用一种接近临界或超临界的二氧化碳,简称为“临界二氧化碳”,记为CCO2,作为萃取剂,萃取剂温度为30~90℃,压力为6.0~8.0MPa,从塔顶或塔底通入吸附饱和的吸附塔进行萃取解吸,萃取解吸温度与吸附操作温度相同,萃取解吸的操作压力6.0~8.0MPa,萃取剂从吸附剂表面及通道中萃取溶解出被吸附的水分及微量杂质,形成富集水的解吸气,简称“水气”,进入下一步工序,萃取剂再生工序,萃取解吸步骤完成后,通入乙二醇原料液,再进入液相吸附工序,循环操作;   (3) 萃取剂再生工序,所述萃取解吸工序得到的水气进入萃取剂再生工序的分离釜,将压力降至6.0MPa以下,温度在30~90℃范围,从釜底得到含微量杂质的冷凝水排出,从釜顶逸出二氧化碳,经过加压或直接作为萃取剂,再进入萃取解吸工序,循环使用。 2.如权利要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述液相吸附工序前无需降温冷凝及升降压设备,温度为30~90℃,压力为常压至1.0MPa范围的80.0~99.9%浓度的乙二醇水溶液直接进入液相吸附工序,且乙二醇水溶液可以来自石油原料路线的环氧乙烷水合法的乙二醇浓缩水溶液,或来自煤化工路线的合成气法的乙二醇溶液。 3.如权利要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述液相吸附工序的吸附塔所装填的吸附剂是活性氧化铝、活性炭、硅胶及分子筛一种或多种组合。 4.如权利要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述液相吸附工序可由多于2个吸附塔并联所组成,适应乙二醇水溶液的原料液处理规模大于10万吨/年工况。 5.如权利要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述萃取解吸工序中的萃取剂,可采用除CCO2外的其他物质,为临界的碳三及以上组分、甲醇,以及临界水的一种。 6.如权利要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述萃取解吸工序及萃取剂再生工序所得到的水气及冷凝水中含微量的杂质,是指合成乙二醇中所产生的微量的小分子量含氧化合物,且能够与水一起被吸附剂所吸附、CCO2萃取剂所溶解的杂质组分,为甲酸乙酸、甲醛乙醛、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯的一种或多种。 7.如权利 要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述萃取解吸工序的操作温度与压力,取决于所选择的萃取剂种类,其中,选择临界水作为萃取剂,无需再经过萃取剂再生工序,经过处理后直接循环使用。 8.如权利要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述萃取解吸工序得到的水气进入萃取剂再生工序的分离釜,在选择CCO2作为萃取剂工况下,降压至3.0~6.0MPa,分离釜底得先到含有少量乙二醇的水混和物,可以返回到液相吸附工序进一步回收乙二醇,并进一步脱水除杂,分离釜操作压力进一步降至常压,釜底流出全部水分及微量杂质,而塔顶逸出二氧化碳CO2,经加压制成CCO2后作为萃取剂,返回到萃取解吸工序,循环使用。 9.如权利要求1所述的一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法,其特征在于,所述乙二醇水溶液原料中含乙二醇60~70%、二乙二醇1~20%、三乙二醇1~10%,其余为水及微量杂质,进入所述液相吸附工序进行吸附脱水,从吸附塔底得到含微量水的混合乙二醇溶液,进入由两个精馏塔组成的乙二醇精制塔系统,第一精馏塔顶流出纯度大于99.9~99.99%的乙二醇产品,塔釜流出二乙二醇和三乙二醇的混合塔釜液,并进入第二精馏塔,塔顶流出二乙二醇副产品,塔釜流出三乙二醇副产品,第一及第二精馏塔操作压力为真空,塔顶均有冷凝水及微量杂质逸出。
法律状态
GRANTED
专利类型码
BA
国别省市代码
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