(CN109395779) 一种基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法和用途

源语言标题
(CN109395779) Method based on a multifunctional template emulsion preparation method and use of a solid catalyst
公开号/公开日
CN109395779 / 2019-03-01
申请号/申请日
CN201811107087 / 2018-09-21
发明人
ZHAO JIAOJIAOZHANG YUNLEILI CHUNXIANGWANG KAIYAN CHANGHAO;
申请人
JIANGSU UNIVERSITY;
主分类号
IPC分类号
B01J-031/26 B01J-035/10 C07D-307/46
摘要
(CN109395779) 本发明属于环境功能材料制备技术领域,涉及一种基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法和用途。本发明选取埃洛石为原料,通过在其表面改性以得到具有疏水性的稳定粒子来构建W/O型Pickering HIPEs,利用热引发聚合和后续磺化处理后负载UiO‑66(Hf)型MOFs以制备多功能固体催化剂。该催化剂具有大孔、介孔和微孔的多级孔结构,有助于纤维素的吸附和降解;较多的酸碱性活性位点,有利于增加产物产率,从而解决了由纤维素制备5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)反应领域内催化剂活性不高、活性位点单一等缺点,提供一种大比表面积、多功能活性位点的多功能固体催化剂的制备方法。
地址
代理人
代理机构
;
优先权号
2018CN-1107087
主权利要求
(CN109395779) 1.一种基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:  (1)将埃洛石接氨基后,备用;  (2)取一定量步骤(1)所得接氨基后的埃洛石加入到氯仿和油酸OA的混合液中超声分散,室温下经磁力搅拌均匀,所得的产物经过离心,洗涤,干燥,得到改性后的埃洛石;  (3)将步骤(2)所得改性的埃洛石、甲苯、二乙烯苯DVB、甲基丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈AIBN按一定比例混合形成油相,然后在机械搅拌下,以去离子水作为水相逐滴加入到油相中,形成稳定的高内相乳液;将其置于水浴中加热引发聚合反应,获得的聚合物用丙酮进行索氏提取,最后将聚合物真空干燥;  (4)将步骤(3)所得到的皮克林高内相乳液聚合物和浓硫酸混合反应,然后过滤,用去离子水洗涤至中性,干燥,得到了磺化后的聚合物;  (5)将氯化铪和2-氨基对苯二甲酸加入到水和乙酸的混合溶剂中,混合后的体系加热反应,所得的产物经过离心,用水洗涤,并在室温下用无水甲醇浸泡,所得的固体真空干燥,得到UiO-66-NH2;  (6)取一定量步骤(4)所得磺化后的聚合物和步骤(5)所得的UiO-66-NH2加入到N,N-二甲基甲酰胺中,加热磁力搅拌反应,所得的产物经过离心,洗涤,干燥,得到了具有多级孔结构的固体催化剂。 2.权利要求1所述的基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的接氨基后的埃洛石、氯仿和油酸的用量比例为:(1.0-2.5)g:(20-50)mL:(36-90)mL,烘箱中干燥的温度为60~70℃。 3.权利要求1所述的基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的改性的埃洛石、二乙烯苯、甲苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈和水的用量比例为(0.3-1.2)g:(3.0-10)mL:(2.0-7.0)mL:(1.0-5.0)mL:(0.8-3.2)g:(18-54)mL。 4.权利要求1所述的基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,聚合反应的温度为60~65℃,时间为12~18h;索氏提取的温度为70~80℃,时间为36~48h,真空干燥的温度为40~50℃。 5.权利要求1所述的基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的皮克林高内向乳液聚合物与浓硫酸的比例为(0.5-2.5)g:(55-275)mL;浓硫酸的质量分数为98%。 6.权利要求1所述的基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,反应温度为60~90℃,反应时间为5.0~12h,干燥的温度为60~70℃。 7.权利要求1所述的基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的氯化铪、2-氨基对苯二甲酸、水和乙酸的用量比例为(0.16-1.76)g:(0.0869-0.9559)g:(3.0-33)mL:(2.0-22)mL,加热反应的温度为70~90℃,反应时间为20~24h,无水甲醇浸泡的时间为24-36h,真空干燥的温度为50~60℃。 8.权利要求1所述的基于乳液模板法的多功能固体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述的磺化后的聚合物、UiO-66-NH2、N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为(1.0-5.0)g:(0.6-3)g:(100-500)mL;加热磁力搅拌反应的温度为40~50℃,搅拌时间为20~24h;干燥的温度为40~60℃。 9.将权利要求1~8任一项所述制备方法制得的多功能固体催化剂用于一步催化转化纤维素制备5-HMF。
法律状态
PENDING
专利类型码
A
国别省市代码
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