(CN107552536B) 葡萄酒废渣综合提取工艺

源语言标题
(CN107552536) Comprehensive extraction process for wine waste residue
公开号/公开日
CN107552536 CN107552536 / 2020-02-07 2018-01-09
申请号/申请日
CN201710788539 / 2017-09-05
发明人
LI NENGQIANG;
申请人
GUIZHOU HUIJING BIOTECHNOLOGY;
主分类号
IPC分类号
B09B-003/00 B09B-005/00 C07C-051/42 C07C-051/47 C07C-059/255 C09B-061/00 C11B-001/04 C11B-001/10 C11B-003/12
摘要
(CN107552536) 本发明涉及一种葡萄酒废渣综合提取工艺,其具体步骤为:首先葡萄酒废渣干燥后,筛除酒泥和酒石沉淀,粉碎后以石油液化气为萃取剂,控制堆放度0.5~0.6kg/L,温度40~45℃,压力0.2~1.0Mpa,亚临界萃取60~80min,分别得到脱脂粕与葡萄油脂;葡萄油脂再控制真空度1~1.3Pa,温度150~160℃,经过分子蒸馏器纯化,即得葡萄油脂,其中蒸馏分离的短链游离脂肪酸可单独回收;然后提取原花青素和单宁、提取葡萄色素、提取酒石酸、提取活性炭、最后提取饲料。 本发明最大的创新点是以水替代有机溶剂综合提取,以亚硫酸对于高聚原花青素进行解聚,以超滤协同树脂层析进行纯化,以纳滤脱醇替代蒸馏回收乙醇。
地址
代理人
(CN107552536B) LI XUEMEI ; Zunyi Haojia Intellectual Property Agency (General Partnership) Reg. Nb: 52112
代理机构
;
优先权号
2017CN-0788539
主权利要求
(CN107552536) 1.一种葡萄酒废渣综合提取工艺,其特征在于:所述提取工艺的具体步骤为:  第一步骤:提取葡萄油脂  a、葡萄酒废渣干燥后,筛除酒泥和酒石沉淀,经过粉碎机粉碎称重,以石油液化气为萃取剂,控制堆放度0.5~0.6kg/L,温度40~45℃,压力0.2~1.0Mpa,亚临界萃取60~80min,分别得到脱脂粕与葡萄油脂;  b、葡萄油脂再控制真空度1~1.3Pa,温度150~160℃,经过分子蒸馏器纯化,即得葡萄油脂,其中蒸馏分离的短链游离脂肪酸单独回收;  第二步骤:提取原花青素和单宁  a、脱脂粕于微波提取罐中,加入3~5倍水,调pH=2~5,以功率650W,频率2450MHz微波处理90s,再加入0.4~1%的复合酶,温度控制在40~60℃,酶解1.5h,再加热至80℃保温15min,压滤收取滤液;  b、滤渣再加入0.5倍量水,温度控制在40~60℃,解聚10~30min,再加入3~5倍水,调pH=2~5,以功率650W,频率2450MHz微波处理60s,压滤收取滤液,滤渣洗涤至水近无色;  c、滤渣再加入3~5倍水,调pH=2~5,以功率650W,频率2450MHz微波处理60s, 压滤收取滤液,合并3次滤液和洗涤水;  d、加入0.03%的ZTC-A,按水溶1%投加,搅拌5min;再加入0.06%的ZTC-B,水溶1%投加,搅拌30min;离心去除沉淀,清液降至常温,经过10~30万D超滤,收取透过液,再经过1~2Kd纳滤,浓缩至1/5,分别收取浓缩液和透过液;  e、浓缩液调pH=2~5,控制3BV/h流速,流经ADS-8树脂层析柱,过柱液浓缩至20%,然后以去离子水洗涤至出水无色,与过柱液合并留用;再控制2BV/h流速,以20%~80%乙醇梯度洗脱,分级收取原花青素洗脱峰和单宁洗脱峰;  f、原花青素洗脱峰和单宁洗脱峰分别经过脱醇膜纳滤回收乙醇,并浓缩至≤10%,调pH=2~5,控制180/70℃,直接喷干,即分别得到原花青素干粉和单宁干粉;其中乙醇重复回用于洗脱;  第三步骤:提取葡萄色素  a、提取原花青素的1~2KD透过液与过柱液合并,调pH=2~5,常温经过反渗透,浓缩至1/5,分别收取浓缩液和透过液,其中透过液为纯水,回用于原花青素与单宁的提取;  b、浓缩液控制1.5BV/h流速,流经XAD-7树脂层析柱,浓缩至20%,然后以去离子水洗涤至出水透明;再控制1.5BV/h流速,以30~90%乙醇梯度洗脱,收取葡萄色素洗脱峰;  c、葡萄色素洗脱峰经过脱醇膜纳滤回收乙醇,并浓缩至≤10%,浓缩液调pH=2~5,控制180/70℃, 直接喷干即得到葡萄色素干粉,其中乙醇回用于再洗脱;  第四步骤:提取酒石酸  a、酒泥与酒石沉淀混合,加入5倍量水,调pH=3,控温40~60℃,搅拌提取0.5h,离心收取滤液,并与提取葡萄色素的层析废液合并;  b、合并液调pH=2~5, 控流速4~5BV/h,流经D301R树脂层析柱,吸附至终点,以水洗涤至pH=2~5;再控流速2~3BV/h ,以0.1~1%的氢氧化钠溶液梯度洗脱,收取酒石酸洗脱峰;  c、酒石酸洗脱峰调pH=2~5,经过200~500D纳滤,浓缩至≤10%,控制180/70℃,直接喷干即得到酒石酸干粉;  第五步骤:提取活性炭  a、葡萄皮籽梗残渣加入2倍量0.5~1mol/L氢氧化钠溶液,控制90~95℃,搅拌碱解1h,过滤后以水洗涤至中性;再加入1倍量1~5%酸溶液,控制40~60℃,搅拌改性0.5h,过滤收取滤渣;  b、控制功率720W,频率2450MHz,滤渣通过微波设备碳化、活化12min,以去离子水洗涤至中性,滤干后控制105℃经过干燥器烘干,即得到≤80目的活性炭干粉;  第六步骤:提取饲料  各种废液混合,经过200~500D纳滤脱盐;并浓缩至≤1/10,加入经过ZTC澄清剂的蛋白沉淀混合,调pH=7,然后控制200/70℃,直接喷干即得到饲料干粉。
法律状态
GRANTED
专利类型码
B A
国别省市代码
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