(CN111499493) Continuous condensation method and device for monopentaerythritol, dipentaerythritol and tripentaerythritol 机翻标题: 暂无翻译,请尝试点击翻译按钮。

源语言标题
(CN111499493) Continuous condensation method and device for monopentaerythritol, dipentaerythritol and tripentaerythritol
公开号/公开日
CN111499493 / 2020-08-07
申请号/申请日
CN202010246776 / 2020-03-31
发明人
PENG ZHIZHONGLIU QUANQUAN HONGDONGLI XIAOHEREN YAN;
申请人
CHIFENG RUIYANG CHEMICAL;
主分类号
IPC分类号
B01F-007/18 B01F-013/10 B01J-019/18 C07C-029/38 C07C-031/24 C07C-041/09 C07C-043/13
摘要
(CN111499493) The invention belongs to the technical field of continuous condensation of monopentaerythritol, dipentaerythritol and tripentaerythritol, and particularly relates to a continuous condensation method of monopentaerythritol, dipentaerythritol and tripentaerythritol, which is characterized by comprising the following steps: step 1, adding 37% of formaldehyde solution, starting a circulating pump, and controlling the temperature in a continuous reaction heat exchanger to be 30-70 ℃; step 2, uniformly injecting acetaldehyde and formaldehyde into an aldehyde mixer according to the proportion for mixing, mixing alkali and water through the alkali mixer, and continuously injecting mixed aldehyde and alkali liquor into a continuous reaction heat exchanger at a constant speed; 3, continuously feeding the reaction mixture formed after the reaction in the step 2 into a continuous reactor through a continuous reaction heat exchanger, staying for 30-180 min in the continuous reactor, and controlling the temperature in the continuous reactor to be 30-70 ℃; step 4, continuously adding formic acid into the continuous neutralization reactor to perform neutralization reaction with the reaction mixture, and controlling the pH value to be weakly acidic; and obtaining a mixture of the target products of monopentaerythritol, dipentaerythritol, tripentaerythritol and by-product formate after the reaction is finished. The method has the advantages that the reaction temperature is accurately controlled, the overtemperature is avoided, and the yield is high; the method has the advantages of short average material retention time, less formaldehyde disproportionation reaction, low formaldehyde consumption, constant proportion of reaction raw materials and the like, and the reaction parameters are constant.
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地址
代理人
(CN111499493) ZHANG TIELAN ; BEIJING JINCHUANG INTELLECTUAL PROPERTY AGENCY FIRM Reg. Nb: 11589
代理机构
;
优先权号
2020CN-0246776
主权利要求
(CN111499493) 1.一种单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合方法,其特征在于,包括如下步骤:   步骤1、连续反应换热器中加满质量百分比为37%的甲醛溶液,启动循环泵,并控制连续反应换热器内的温度在30℃~70℃;   步骤2、按照配比均匀的把乙醛和甲醛注入醛混合器混合,碱和水通过碱混合器混合,并将混合醛与碱液分别连续匀速注入连续反应换热器中;反应物料在连续反应换热器中停留1min~30min,并控制连续反应换热器内的温度在30℃~70℃;   步骤3、步骤2反应后形成的反应混合物由连续反应换热器连续进入连续反应器中,并在连续反应器中停留30min~180min,并控制连续反应器内的温度在30℃~70℃;   步骤4、步骤3反应后形成的反应混合物,由连续反应器连续进入连续中和反应器,并在连续中和反应器中停留1min~30min,并控制连续中和反应器内的温度在40℃~70℃;同时连续向连续中和反应器中加入甲酸与反应混合物进行中和反应,控制pH值在弱酸性;反应结束即得到目标产物单季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇以及副产物甲酸盐的混合物。 2.根据权利要求1所述的单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合方法,其特征在于,步骤2中,以摩尔分数计,碱以氢氧根离子的物质的量计,n乙醛:n甲醛:n碱=1:4.2-15.0:1.05-1.4;水的加入量按照投料1kmol乙醛得到800-1500kg缩合液计算。 3.根据权利要求1所述的单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合方法,其特征在于,所述碱采用氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钙悬浊液中至少一种。 4.根据权利要求1-3任意一项所述的单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合方法,其特征在于,还包括如下步骤:   步骤5、将步骤4反应后形成的反应混合物导入缩合液储槽暂存,后通过分离精制得到合格的单季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇和甲酸盐。 5.一种单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合装置,其特征在于,包括原料混合装置(1)、反应装置(2)、中和装置(3);   所述原料混合装置(1)包括醛混合器(11)、碱混合器(12);所述醛混合器(11)用于混合甲醛与乙醛原料,所述碱混合器(12)用于混合碱与水;   所述反应装置(2)包括连续反应换热器(21)、连续反应器(22);所述连续反应换热器(21)入口分别与所述醛混合器(11)出口以及所述碱混合器(12)出口相连;所述连续反应换热器(21)出口与所述连续反应器(22)入口相连;所述连续反应换热器(21)上并联设置有循环泵(23),所述循环泵(23)出口与所述连续反应换热器(21)入口相连,所述循环泵(23)入口与所述连续反应换热器(21)出口相连;   所述中和装置(3)包括中和反应器(31)、甲酸储罐(32)、pH计(33);所述连续反应器(22)出口与所述中和反应器(31)入口相连;所述甲酸储罐(32)出口与所述中和反应器(31)入口相连;所述pH计(33)设置在所述中和反应器(31)上,用于测试所述中和反应器(31)内物料的pH值。 6.根据权利要求5所述的单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合装置,其特征在于,所述醛混合器(11)采用管道混合器或搅拌槽混合器;所述碱混合器(12)采用管道混合器或搅拌槽混合器;所述连续反应换热器(21)采用列管换热器、板式换热器或盘管换热器中至少一种;连续反应器(22)采用管道反应器、多釜串联搅拌反应器中至少一种,并且要同时具备换热功能和搅拌功能。 7.根据权利要求5所述的单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合装置,其特征在于,所述甲酸储罐(32)出口设置有自控调节阀,所述pH计(33)与所述甲酸储罐(32)出口的自控调节阀开度自控连锁。 8.根据权利要求5-7任意一项所述的单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合装置,其特征在于,还包括控温装置(4),所述控温装置(4)包括温度计(41)、调温装置(42);所述控温装置(4)设置在所述连续反应换热器(21)、连续反应器(22)、中和反应器(31)中至少一个上。 9.根据权利要求8所述的单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合装置,其特征在于,所述温度计(41)与所述调温装置(42)开关自控连锁,用于自动调节温度。
法律状态
PENDING
专利类型码
A
国别省市代码
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