固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定食品包装铝材中镉、铜、锌、砷、铅、镍、锰和铬的研究

作者
覃文霞
摘要
本文综述了国内外对食品包装材料中的微量有害金属元素的规定和研究,高纯物中杂质的测定方法,以及在高纯物杂质测定时基体干扰问题的处理。在此基础上,本文着重进行以离子交换纤维作为分离介质,连用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对食品包装铝材中的镉、铜、锌、砷、铅、镍、锰和铬进行分离富集和测定方法的研究。l、研究了强碱性阴离子交换纤维萃取分离食品包装铝材中的Cd、Cu和Zn的条件,并用ICP-AES测定分离Al以后的Cd、Cu和Zn含量。以强碱性阴离子交换纤维作为固相萃取剂,萃取Cd、Cu和Zn的条件是:在25℃,1.00 mol·L-1 NH4SCN溶液中进行吸附萃取,再以用氨水调节至pH=8.0的2.00 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液作为Cd、Cu和Zn的洗脱剂,70℃下超声波洗脱1 h。结果表明:经过分离富集后,洗脱液中残留Al的质量浓度约是Cd的33倍、Cu的3倍、Zn的16倍,已经不干扰ICP-AES对Cd、Cu和Zn的测定。方法的检出限(3s)分别为Cd 0.0540μg·mL-1、Cu 0.00900μg·mL-1、Zn 0.00810μg·mL-1,方法定量下限(10s)为Cd 0.180μg·mL-1、Cu 0.0300μg·mL-1、Zn 0.0270 μg·mL-1。本方法已用于铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔样品中Cd、Cu和Zn的测定,标准加入的回收率均在95.7%-105%之间,RSD(n=3)%在0.1~3.0之间。2、研究了用强酸性阳离子交换纤维分离Al和痕量As的条件,在此基础上建立了ICP-AES测定食品包装铝材中As含量的分析方法。本方法在控制试液55℃,pH=2.0的条件下,先用强酸性阳离子交换纤维对试液中A13+进行超声辅助萃取,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供ICP-AES测定。结果表明,As浓度为0.100μg·mL-1,Al浓度为2.00 mg·mL-1的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留Al的质量浓度约为As的2000倍,已不干扰ICP-AES对As的测定。用该方法测定As,方法检出限(3s)为0.0270μ.g·mL-1,方法定量下限(10s)为0.0910μg·mL-1>本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率为98.3%-105%;RSD(n=3)%在0.7~4.3之间,As在所测铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔中的含量均达到国家标准要求。3、考察了用强碱性阴离子交换纤维分离Al中痕量Cd和Pb的条件,在此基础上建立了ICP-AES测定食品包装铝材中Cd和Pb含量的分析方法。本方法以强碱性阴离子交换纤维作为固相萃取剂,将其置于25℃,KI浓度为0.500 mol1·L-1的样品溶液中振荡吸附,因Cd2+、Pb2+均与I-形成稳定的配阴离子,被强碱性阴离子交换纤维吸附而得以富集。负载纤维经滤干并用去离子水洗涤,以pH=8.0的0.0500 mo1·L-1EDTA溶液作为洗脱剂,在75℃下超声振荡洗脱,并对洗脱液中Cd和Pb进行测定。结果表明,Cd、Pb浓度均为0.100μg·mL-1,Al浓度为5.00 mg·mL-1的试液经过分离后,其中Cd和Pb未见损失,而残留Al的质量浓度均为Cd和Pb的790倍,已不干扰ICP-AES测定Cd和Pb。方法检出限(3s)分别为Cd 0.000300μg·mL-1、Pb 0.00300μg·mL-1,方法定量下限(10s)为Cd 0.00100μg·mL-1、Pb 0.0100μg·mL-1。将本方法用于铝制饮料易拉罐、烘烤食品用铝箔和标准物质等样品中Cd和Pb杂质的测定,食品包装铝材样品标准加入的回收率均在90.1%-104%之间,RSD(n=3)%低于4.0;标准物质中Cd和Pb的测定值对认定值的相对误差均小于5.0%。4、研究了用强酸性阳离子交换纤维分离Al基体中Ni.Cu和Zn的条件,并借此建立了用ICP-AES测定食品包装铝材中Ni.Cu和Zn含量的分析方法。室温下,先在试液中加入少量EDTA使其浓度为0.0100 mol·L-1,调节溶液pH=5.0,用强酸性阳离子交换纤维对Al3+进行超声辅助萃取,由于Al3+不能与EDTA迅速形成配阴离子,则被强酸性阳离子交换纤维吸附,而Cu2+、Ni2+和Zn2+能与EDTA迅速形成不被强酸性阳离子交换纤维吸附的配阴离子,则留在溶液中待测定。结果表明,Cu.Ni和Zn浓度均为0.500μg·mL-1,Al浓度为1.00 mg·mL-1的试液经过分离后,其中Cu、Ni和Zn未见损失,而残留Al的质量浓度约是Cu、Ni、Zn的170倍,已不干扰ICP-AES的测定。方法检出限(3s)为Cu 0.00120μg·mL-1、Ni 0.00270μg·mL-1和Zn 0.00150μg·mL-1,定量下限(10s)为Cu 0.00400μg·mL-1、Ni 0.00900μg·mL-1和Zn 0.00500μg·mL-1-1。本方法已用于铝制饮料易拉罐、烘烤食品用铝箔和标准物质等样品中Ni.Cu和Zn的测定,食品包装铝材样品标准加入的回收率均在95.3%~104%之间,RSD(n=3)%在0.4~2.5之间;标准物质中Ni.Cu和Zn的测定值对认定值的相对误差均小于5.0%。5、研究了强酸性阳离子交换纤维分离Al基体中Cr和Mn的条件,在此基础上建立了ICP-AES测定食品包装铝材中Cr和Mn的含量的分析方法。将强酸性阳离子交换纤维置于pH=3.0,EDTA浓度为0.0200mol1·L-1的试液中,100℃下超声辅助萃取10 min,在此条件下A13+与EDTA形成稳定了配阴离子而不被强酸性阳离子交换纤维吸附,Cr3+、Mn2+则由于酸效应不与EDTA配合,而被纤维吸附。滤干负载纤维并用去离子水洗涤,以10%的HN03作为洗脱剂,室温下超声振荡洗脱,用ICP-AES测定洗脱液中的Cr3+和Mn2+。结果表明,Cr浓度为0.0500nμg·mL-1,Mbn浓度为1.00μg·mL-1,Al浓度为200μg·mL-1的20.0 mL试液经过分离后,Cr和Mn未见损失,而残留Al的质量浓度约是Cr的370倍、Mn的20倍,已不干扰ICP-AES的测定。方法检出限(3s)分别为Cr 0.00120μg·mL-1、Mn 0.000300μg·mL-1,定量下限(10s)为Cr 0.00400μg·mL-1、Mn 0.00100μg·mL-1。本方法已用于铝制饮料易拉罐、烘烤食品用铝箔和标准物质等样品中Cr和Mn的测定,食品包装铝材样品标准加入的回收率均在95.5%~103%之间,RED(n=3)%在0.1~2.9之间;标准物质中Cr和Mn的测定值对认定值的相对误差均小于5.0%。
关键词
食品包装铝材;强碱性阴离子交换纤维;强酸性阳离子交换纤维;分离;重金属元素;ICP-AES
页数
103
出版日期
2015-06-01
学位授予单位
广西大学
学位年度
2015
学位
硕士
导师
龚琦
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