一种稳定同位素标记溴吡斯的明内标试剂的制备方法

公开号/公开日
CN109678792A / 20190426
申请号/申请日
CN201811596217.8 / 20181226
发明人
王玮;洪涛;方燕飞
申请人
坛墨质检科技股份有限公司
主分类号
C07D213/65(20060101)
IPC分类号
C07D213/65(20060101)
摘要
    本发明涉及一种饲料中违法添加剂检测用稳定同位素标记溴吡斯的明内标试剂的制备方法,属于饲料质量安全检测用标准物质研发领域。以稳定同位素标记N,N‑二甲基甲酰胺为原料,与酰基化试剂进行反应,生成稳定同位素标记的N,N‑二甲氨基甲酰氯,再在有机溶剂存在条件下,与3‑羟基吡啶反应,生成稳定同位素标记3‑(N,N‑二甲氨基甲酰氧基)吡啶,再在有机溶剂存在条件下,与溴甲烷反应,得到稳定同位素标记溴吡斯的明。该发明的制备路线短,反应条件温和,合成所需原料、中间体简单易得,产品质量能满足农业部所发布行业标准中所需内标试剂的技术要求。全球尚未发现有稳定同位素标记溴吡斯的明内标试剂的制备文献,研制稳定同位素标记溴吡斯的明内标试剂对研制稳定同位素标记溴吡斯的明内标试剂对我国饲料质量安全检测和监管工作具有重要意义。
  
地址
213017 江苏省常州市天宁区黑牡丹科技园15幢
代理人
赵永强
代理机构
北京华识知识产权代理有限公司 11530
优先权号
主权利要求
1.一种饲料中违法添加剂检测用稳定同位素标记溴吡斯的明内标试剂的制备方法,该稳定同位素标记溴吡斯的明内标试剂的化学结构如式(I)所示:
其中,(I)中X为12C或13C,Y为H或D,*为14N或15N,其特征在于,制备步骤如下:
(1)在氮气保护条件下,加入稳定同位素标记N,N-二甲基甲酰胺,在-20℃~0℃条件下,加入酰基化试剂,反应0.5~3小时;得到稳定同位素标记的N,N-二甲氨基甲酰氯,无需处理,直接作为中间体进行下一步反应;
(2)在有机溶剂存在条件下,在氮气保护条件下,加入3-羟基吡啶,搅拌0.5~2小时;将步骤(1)得到的稳定同位素标记的N,N-二甲氨基甲酰氯的有机溶液加入到上述3-羟基吡啶的有机溶液中,在30℃~130℃条件下反应2~12小时;TLC跟踪反应原料反应完全后,用水淬灭反应,水相用有机溶剂萃取,合并有机相,依次用水洗涤,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,饱和氯化钠溶液洗涤,加入干燥剂干燥,减压蒸馏除去溶剂,残留物经柱层析得到稳定同位素标记得到稳定同位素标记3-(N,N-二甲氨基甲酰氧基)吡啶;
(3)将步骤(2)所得到的稳定同位素标记3-(N ,N-二甲氨基甲酰氧基)吡啶溶于有机溶剂中,在-30℃~50℃条件下加入溴甲烷,在室温下反应24~72小时,过滤后用有机溶剂洗涤得稳定同位素标记溴吡斯的明。
法律状态
审中
专利类型码
Application
国别省市代码
CN
若您需要申请原文,请登录。

最新评论

暂无评论。

登录后可以发表评论


意见反馈
返回顶部