一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法

公开号/公开日
CN109400963A / 20190301
申请号/申请日
CN201811198628.1 / 20181015
发明人
陆绍荣;张作才;任丽;李裕琪;徐旭;陆天韵;卢李勤;
申请人
桂林理工大学;
主分类号
C08L1/04(20060101)
IPC分类号
C08L1/04(20060101)C08K3/04(20060101)C08K5/5399(20060101)C08J5/18(20060101)C08J3/24(20060101)C08B15/02(20060101)
摘要
     本发明公开了一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法。以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺制备双螺磷三聚氰胺盐;在烧瓶中加入N‑甲基咪唑、氯代烷,在N2保护下于60℃反应48h后,将温度冷却至室温静置2h;加入蒸馏水并升温至70℃;再取双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温70℃反应1h,并加入15~100 mg去质子剂。待反应结束后,冷却至室温再在0℃下静置48h。过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤直至滤液呈中性。在60℃下烘干得到带电子的五元环阻燃剂;取20g剑麻纤维,5g氯乙酸制备剑麻纤维素纳米微晶;取0.02~0.08g的石墨烯,将其分散在蒸馏水中,再加入0.1~0.3g五元环阻燃剂,将混合液在70℃下超声反应1.5h,待反应结束后,抽滤成膜,即制得石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜。   
地址
541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号
代理人
代理机构
;
优先权号
主权利要求
1.一种石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤为: (1)  在三口烧瓶中加入5~15g的季戊四醇、15~45g的三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80℃反应4h后,再将温度升到110℃继续反应20h,反应尾气用氢氧化钠溶液吸收,待反应结束后,在真空箱中于65℃下恒温干燥12h,得白色粉体; (2)  取6~11g的三聚氰胺和5~9g的步骤(1)制得的白色粉体同时加入到250mL蒸馏水中,80℃搅拌30~60min后,加入15~100  mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80℃下反应4h,待反应结束后,在真空箱中于65℃下恒温干燥12h,得双螺磷三聚氰胺盐; (3)  在烧瓶中加入7.8g  N-甲基咪唑和11.3g氯代烷,在N2保护下于60℃反应48h后,将温度冷却至室温静置2h;然后加入50~100mL蒸馏水并升温至70℃;再取5~15g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温70℃反应1h,并每隔30min加入15~100  mg的氢化钠作为去质子剂,待反应结束后,冷却至室温,再在0℃下静置48h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤直至滤液呈中性,最后在60℃下烘干得到带电子的五元环阻燃剂; (4) 取20g剑麻纤维素,5g氯乙酸制备固含量为0.5%的剑麻纤维素纳米微晶溶液; (5)  取0.02~0.06g石墨烯,将其分散在20mL蒸馏水中超声40min,再加入0.1~0.3g步骤(3)制得的五元环阻燃剂,所得混合液在70℃下超声反应4h,待反应结束后,倒入100mL步骤(4)制得的剑麻纤维素纳米微晶溶液中,超声并磁力搅拌1~2h后,抽滤成膜,即为石墨烯基阻燃耐热剑麻纤维素薄膜; 所述氯代烷为氯代正丁烷、氯代正己烷、氯代十八烷中的一种或多种; 所述去质子剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或两种。
法律状态
审中
专利类型码
Application
国别省市代码
广西;45
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