农药学学报

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  • [期刊] 高效液相色谱法测定二甲四氯在铁铝土中的吸附特征
    摘要:二甲四氯(MCPA)是铁铝土区域广泛使用的一种除草剂,生物毒性大。吸附是控制MCPA在土壤中迁移/转化的关键过程。本研究建立了以C_(18)为色谱柱,V(甲醇):V[水(乙酸调pH值至2.5) ]=80:20为流动相,PDA为检测器(检测波长280 nm)的MCPA高效液相色谱检测方法,并结合批量平衡法评估MCPA在铁铝土的吸附特征。结果表明:在0.5~40 mg/L内,MCPA的质量浓度与对应的峰面积呈良好线性关系(R~(2)=0.9999),检出限为0.2 mg/L、定量限为0.5 mg/L;回收率为98%~103%、相对标准偏差为3.5%~4.0%,适用于MCPA吸附试验的测定。铁铝土对MCPA的等温吸附过程符合Freundlich模型,吸附自由能△G<0,|△G|为9.34~14.73 kJ/mol,是一个自发的、非均质的、多层的物理吸附过程。吸附常数K_(f)值在0.85~4.24 L/kg之间,属于难吸附污染物,对地下水具有环境风险。不同铁铝土对MCPA的吸附作用受土壤pH值、有机质、矿物影响,表现为水稻土>暗红湿润铁铝土>简育湿润铁铝土。氢键结合、偶极间作用是吸附发生的关键作用力。
  • [期刊] 高效液相色谱法测定二甲四氯在铁铝土中的吸附特征
    摘要:二甲四氯(MCPA)是铁铝土区域广泛使用的一种除草剂,生物毒性大。吸附是控制MCPA在土壤中迁移/转化的关键过程。本研究建立了以C_(18)为色谱柱,V(甲醇):V[水(乙酸调pH值至2.5) ]=80:20为流动相,PDA为检测器(检测波长280 nm)的MCPA高效液相色谱检测方法,并结合批量平衡法评估MCPA在铁铝土的吸附特征。结果表明:在0.5~40 mg/L内,MCPA的质量浓度与对应的峰面积呈良好线性关系(R~(2)=0.9999),检出限为0.2 mg/L、定量限为0.5 mg/L;回收率为98%~103%、相对标准偏差为3.5%~4.0%,适用于MCPA吸附试验的测定。铁铝土对MCPA的等温吸附过程符合Freundlich模型,吸附自由能△G<0,|△G|为9.34~14.73 kJ/mol,是一个自发的、非均质的、多层的物理吸附过程。吸附常数K_(f)值在0.85~4.24 L/kg之间,属于难吸附污染物,对地下水具有环境风险。不同铁铝土对MCPA的吸附作用受土壤pH值、有机质、矿物影响,表现为水稻土>暗红湿润铁铝土>简育湿润铁铝土。氢键结合、偶极间作用是吸附发生的关键作用力。
  • [期刊] QuEChERS-GC-MS/MS法筛查花椒中115种农药残留
    摘要:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测花椒中115种农药残留的快速分析方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法处理,在多反应监测模式下用GC-MS/MS检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明:在0.002~0.40 mg/L范围内,115种农药的质量浓度与内标物质量浓度的比值和对应的目标物峰面积与内标物峰面积的比值间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99;定量限为0.01~0.02 mg/kg;在0.01、0.02、0.05、0.10和0.20 mg/kg 5个浓度添加水平下,115种农药的平均回收率为51%~150%,RSD为0.8%~34%,其中80种农药的平均回收率在70%~120%,满足残留分析要求。该方法操作简便快捷、具有良好的准确度、精密度和灵敏度,为花椒中多种农药残留的快速筛查提供了可靠的分析手段。
  • [期刊] QuEChERS-GC-MS/MS法筛查花椒中115种农药残留
    摘要:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测花椒中115种农药残留的快速分析方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法处理,在多反应监测模式下用GC-MS/MS检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明:在0.002~0.40 mg/L范围内,115种农药的质量浓度与内标物质量浓度的比值和对应的目标物峰面积与内标物峰面积的比值间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99;定量限为0.01~0.02 mg/kg;在0.01、0.02、0.05、0.10和0.20 mg/kg 5个浓度添加水平下,115种农药的平均回收率为51%~150%,RSD为0.8%~34%,其中80种农药的平均回收率在70%~120%,满足残留分析要求。该方法操作简便快捷、具有良好的准确度、精密度和灵敏度,为花椒中多种农药残留的快速筛查提供了可靠的分析手段。
  • [期刊] QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速筛查稻米和稻茎中42种农药残留
    摘要:建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化,C_(18)超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测正离子模式进行检测,采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R~2> 0.99,检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下,42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%,相对标准偏差(RSD)稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。
  • [期刊] 聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系对戊唑醇水悬浮剂分散稳定性的影响
    摘要:聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系有利于提高农药水悬浮剂的物理稳定性。本研究选用430 g/L戊唑醇水悬浮剂(SC)作为研究对象,研究了聚羧酸盐分散剂850和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂601p复配体系的胶束流体动力学直径以及对戊唑醇SC黏度、Zeta电势、比吸光度和流变性质的影响。结果显示:单独用601p制备的戊唑醇SC的分散稳定性要高于单独用850制备的,而用两者复配体系制备的戊唑醇SC的稳定性明显高于用单一分散剂制备的。进一步研究发现,分散剂的复配比例对戊唑醇SC的物理稳定性也有不同影响,其中当m(850):m(601p)=1:1时,复配分散剂的胶束动力学直径不再变化,制得的戊唑醇SC分散稳定性最好,表现为黏度相对较小,Zeta电势为–40.8 mV。
  • [期刊] 利用响应面分析法优化贝莱斯芽孢杆菌TCS001的发酵条件
    摘要:贝莱斯芽孢杆菌Bacillus velezensis TCS001是一种新型生防细菌,为了提高其生防作用,本文开展了培养基发酵条件优化研究。以TCS001发酵滤液对黄瓜灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率为因变量,先从NB、BPY、YT、BP、LB和SOB 6种基础发酵培养基中筛选最佳基础培养基,再利用Plackett-Burman (PB)试验筛选出影响发酵滤液抑菌率的关键因素;通过最陡爬坡路径法确定主要影响因素的响应中心点,利用Box-Behnken设计和响应面分析法获得最优发酵条件;通过活体植株喷雾法测定发酵液对黄瓜灰霉病菌的抑制活性,进一步明确其优化效果。最终获得最佳基础培养基为NB培养基,发酵条件为:蛋白胨10.0 g,葡萄糖12.5 g,牛肉浸膏4.0 g,酵母粉1.0 g,蒸馏水1 000 mL,装液量(体积分数) 40%,种子培养时间16 h,接种量(体积分数) 3%,转速164 r/min,温度25℃,pH 7.0,发酵培养时间36 h。离体抑菌活性试验验证发现,优化培养的发酵滤液抑菌活性最强,抑制率达90.9%;活体盆栽抑菌试验表明,优化培养的发酵液对黄瓜灰霉病的病斑抑制率为74.7%,比优化前提高了36.9%。该结果为贝莱斯芽孢杆菌有效的活性产物分离提取及结构鉴定等后续研究提供了理论基础。
  • [期刊] 烟草米根霉对6种杀菌剂的敏感性及菌株保存条件筛选
    摘要:采用孢子萌发法测定了烟草上米根霉Rhizopus oryzae对6种杀菌剂(代森锰锌、多菌灵、嘧霉胺、嘧菌酯、啶酰菌胺及氟啶胺)的敏感性,并就其适宜的保存条件进行了筛选,同时采用离体叶片法测定了上述6种杀菌剂对烟叶霉烂病的防治效果。结果表明:6种杀菌剂对米根霉孢子萌发和烟叶霉烂病均表现出了不同的抑制活性。其中,抑制孢子萌发活性最为明显的是氟啶胺和啶酰菌胺,其EC_(90)值分别为0.67和1.53 mg/L;其次为代森锰锌和嘧菌酯,15.16和17.66 mg/L;最弱为嘧霉胺和多菌灵,71.87和81.96 mg/L。对烟叶霉烂病防效最好的为嘧菌酯,50 mg/L处理的防效为85%;其次为啶酰菌胺,200 mg/L处理时防效为83%;氟啶胺的防效较差,1 000 mg/L处理时仅为48%;而代森锰锌、多菌灵和嘧霉胺在最高使用剂量(分别为4 000、800和800 mg/L)时防效均低于20%。病原菌保存方法筛选结果表明,保存后米根霉的孢子萌发率均发生了不同程度降低。其中,4℃保存于20%甘油组的孢子悬浮液萌发率为60%;4℃保存的孢子干样萌发率为36%;4℃保存的孢子悬浮液和–20℃保存于20%甘油的孢子悬浮液萌发率均低于20%;20℃保存的孢子干样萌发率为11%;–20℃保存的孢子悬浮液萌发率为6%。研究结果可为烘烤期烟叶霉烂病防治和米根霉孢子的保存提供参考依据。
  • [期刊] 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留
    摘要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂(乙酰甲胺磷、灭多威、噻虫嗪、噻菌、啶虫脒、西玛津、嘧霉胺、咯菌腈、啶酰菌胺、甲氧虫酰肼、腈菌唑、环酰菌胺、四氟醚唑、增效醚、毒死蜱)残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆,乙腈涡旋提取,氨基固相萃取柱净化,岛津Shim-pack XRODS色谱柱分离(75 mm×2.0 mm,1.6μm)。采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。在0.001~0.5 mg/L范围内,15种农药及助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.999 5。以梨、葡萄和苹果3种基质为例验证了方法的准确度和精密度。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,15种农药及助剂的平均回收率在80%~115%之间,相对标准偏差在5.5%~16%之间,定量限为0.005~0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定水果中上述15种农药及助剂残留。
  • [期刊] 防治白菜根肿病的新型海洋微生物农药—解淀粉芽孢杆菌Txc2-1可湿性粉剂配方优化及药效研究
    摘要:根肿病是十字花科作物的全球性重大病害之一,但可供选择的防治药剂非常有限。以本课题组筛选出的一株对十字花科白菜根肿病具有显著拮抗作用的海洋生境芽孢杆菌Txc2-1为研究对象,通过对载体和助剂的筛选以及采用混料设计确定Txc2-1可湿性粉剂最优配方,同时运用制备的30亿CFU/g可湿性粉剂进行盆栽试验和田间药效的考察。结果表明:Txc2-1可湿性粉剂最佳载体为轻质碳酸钙,最佳润湿剂为十二烷基硫酸钠,最佳悬浮剂为聚乙烯醇(PVA),这3种物质与Txc2-1菌株有较高的生物相容性,且具有良好的理化性能。通过混料设计确定其最优配比为m(轻质碳酸钙):m(十二烷基硫酸钠):m(PVA)=83:9:8。利用5 L罐培养液及上述配方进行喷雾干燥获得了30亿CFU/g Txc2-1可湿性粉剂(Txc2-1 WP);进一步盆栽(40 d)和田间(60 d)药效试验结果表明,Txc2-1 WP对白菜根肿病的防效分别达70.53%和66.8%。该解淀粉芽孢杆菌Txc2-1可湿性粉剂满足了国家质量标准,对白菜根肿病具有良好的防治效果,本研究结果为将Txc2-1开发成首个防治根肿病的海洋微生物杀菌剂奠定了基础。
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