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  • [会议] 基于全二维气相色谱-飞行时间质谱的喷气燃料和生物航煤烃组成研究
    本文建立了石油基喷气燃料和生物航煤的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析方法,该方法不仅可以得到链烷烃、单环-三环环烷烃、单环-二环芳烃等族组成信息,还可得到链烷烃正异构分布及各族碳数分布信息.分析结果表明,石油基喷气燃料和生物航煤在烃组成和碳数分布上均存在明显差异.
    关键词: 喷气燃料;生物航空煤油;烃组成;全二维气相色谱;飞行时间质谱
  • [会议] 柴油芳烃含量测定标准方法的适用性研究
    随着社会对环境保护要求的不断提高,车用燃料的质量标准也在不断升级.多环芳烃含量是柴油质量升级控制的主要指标之一,这主要是由于多环芳烃不仅会影响柴油的燃烧性能,还会增加尾气中固体污染物和氮氧化物的含量.因此,对柴油中芳烃类化合物的含量进行准确测定,对于控制油品质量,减少空气污染具有非常重要的现实意义.基于此,石油化工科学研究院选择有代表性的柴油样品(直馏柴油、催化裂化柴油、加氢精制柴油、加氢裂化柴油以及国Ⅴ、国Ⅵ成品车用柴油),分别采用HPLC法(SH/T 0806)和GC-MS法(SH/T 0606)对柴油中不同类型芳烃的含量进行测定,并对测定结果偏差产生的原因进行分析。
    关键词: 车用柴油;芳烃;含量测定;标准方法
  • [会议] 气相色谱在石油化工生产过程催化剂中毒原因分析
    石油炼化生产中使用的催化剂种类繁多,在多年生产应急分析中,涉及的催化剂中毒事件多发生于聚丙烯、聚乙烯和裂解汽油加氢生产,其中炼厂丙烯聚合生产聚丙烯最多.引发催化剂中毒失活原因非常复杂,除了与催化剂自身结构改变、活性组分流失、工艺条件改变等有关外,多与原料、溶剂等的变化有关,主要是因原料、溶剂中致毒性物质含量过高所致.石油化工生产用原料多为低碳烃,这给气相色谱分析提供便利.
    关键词: 石油炼化;催化剂;中毒失活;气相色谱
  • [会议] 轻质石油馏分非烃杂质组成测定方法及分布规律研究
    在石油加工过程产物中,除主要含有各种烃类化合物之外,还含有少量含S、N、O等杂原子的非烃化合物,这类化合物是存在于各工艺产物中的重要杂质,对炼油工艺过程参数选择、催化剂性能及产品的质量都有严重的影响,研究非烃化合物的组成及分布规律,对炼油工艺及催化剂的研究,有重要的价值.但由于大量烃类组分的存在,在采用常规的气相色谱进行分离测定时,微量的非烃化合物组分的色谱峰淹没于大量的烃类化合物的色谱峰中,使得分离和检测都变得非常困难. 为此,采用多柱多阀、全二维色谱(GC×GC)、中心切割(Deans switch)等技术,结合特殊类型检测器,建立了一套较为完整的测定小于350℃轻质石油馏分中微量非烃杂质的系列测定方法,主要包括:(1)采用多柱多阀模式,用于气体中微量含氧化合物分析测定的方法,用于测定各类炼厂气中醇、醚、醛、酮等含氧化合物;(2)采用硫化学发光检测器(SCD),结合在线稀释系统的用于气体中微量含硫化合物的分析方法;(3)采用GC/SCD、全二维(GC×GC) /SCD,测定汽油和柴油馏分含硫化合物组分和分布的方法;(4)结合合适的预处理,及氮化学发光检测器( NCD)测定汽油和柴油中含氮化合物的分析测定方法;(5)采用带中心切割(Deans Swich)的双柱系统,用于汽油馏分中醇、醚、醛、酮等小分子微量含氧化合物的分析测定方法;(6)采用液液萃取富集结合氧选择性检测器(GC-OFID)测定柴油中微量酚类含氧化合物的方法。
    关键词: 轻质石油;非烃杂质;化学组成;测定方法;分布规律
  • [会议] 石油及石油产品中微量元素的分析现状及展望
    石油的主要元素组成是碳氢,两者合计约96~99%,其余为非烃元素,包括硫、氮、氧以及微量元素.非烃元素的含量虽然很少,但是所组成的非烃化合物的量却是很可观的.一般来说,微量元素含量随着馏分油沸点的升高而迅速增加,尤其是在胶质、沥青质中得到最大程度的富集.微量元素在油品中的存在不仅对油品性质和质量有较大影响,且不同金属在石油炼制过程中对催化剂的毒害程度以及方式也各不相同;油品中的杂原子,特别是一些非常规组分的添加对后续油品在使用中也会造成各类问题;同时在炼油过程中还会造成设备的腐蚀以及环境污染的问题等,因此在整个石油加工过程中均涉及到对微量元素的存在而进行的严格分析监控.为了提高油品的质量、实现原油提炼的经济优化,深入和广泛地研究微量元素的存在状况非常迫切。对于微量元素的研究主要涵盖以下几个方面:(1)石油中存在有哪些微量元素;(2)微量元素的含量分析;(3)微量元素的化学状态与结构;(4)物理-化学稳定性,脱金属的新途径、新方法与动力学问题以及由此带来的问题。
    关键词: 石油产品;微量元素;化学分析
  • [会议] 脂肪酸甲酯中钠、钾、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
    美国试验与材料协会在2002年制定了ASTM D6751《馏分燃料调合用生物柴油(B100)标准》,到目前为止,此标准共被修订了近30次之多,可见对生物柴油产品指标的重视.其中,规定生物柴油中钠加钾、钙加镁的总量分别不能超过5mg/kg,测定方法为EN14538:2006.为规范我国生物柴油的产品指标,填补国内空缺,本研究首先验证EN14538:2006,之后修改采用该方法来建立我国石化标准《脂肪酸甲酯中钠、钾、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》.
    关键词: 生物柴油;脂肪酸甲酯;金属元素;含量测定;电感耦合等离子体发射光谱法
  • [会议] 石油样品的全二维气相色谱分析应用
    全二维气相色谱仪(GC×GC)被色谱界称为"革命性"的仪器,由分离机理不同、相互独立的两根色谱柱通过调制器连接组成,与普通色谱相比具有峰容量大、分辨率高等特性,是分析石油样品的有效工具.中国石油油气地球化学重点实验室自引进该仪器以来,建立了系列新技术、新方法,解决了一些世界级难题,取得了多项创新性成果.GC×GC的图谱完全不同于传统的色谱图谱,石油样品中化合物种类繁多,对石油样品的GC×GC图谱识别是极为繁琐的基础工作。利用飞行时间质谱仪(TOFMS)的超强采集功能,与GC×GC连接,建立了饱和烃、芳烃同时分析的GC×GC-TOFMS分析方法,简化了样品前处理,使饱和烃和芳烃中的生物标志化合物可在同一张谱图中展示,方便了参数的使用。利用GC×GC-TOFMS有效识别了传统色谱中的“共馏峰”,发现了传统方法地化学参数异常的原因,为可靠使用地化参数奠定了基础。发现了新的系列化合物,有望成为烃源岩评价新的参数。稠油在传统色谱分析时会有“基线鼓包”,其成分一直无法识别。利用GC×GC-TOFMS对辽河、新疆油田严重生物降解原油进行分析,发现饱和烃“基线鼓包”是由大量的含量极低、性质接近的环状化合物组成,这些化合物的总量超过了饱和烃总量的70%.对稠油组分的这一认知将有助于开采、炼制以及环保方案的优化。利用GC×GC与FID检测器相连,实现了石油样品中低含量化合物的色谱定量,突破了传统质谱定量需要大量标样的局限,极大地提高了定量准确度。分别建立了原油组分、生物标志化合物、金刚烷等的色谱定量新方法,并申报了国家发明专利,为油气成因分析、复杂盆地油源判识、CO2驱和微生物驱采油方案精确制定提供了可靠的技术手段。建立的生排烃模拟实验产物定量方法,解决了过去长期以来轻烃无法计入生烃总量的难题,为资源评价等研究提供了更为科学的数据基础。
    关键词: 石油样品;全二维气相色谱;化学分析
  • [会议] 气体组成分析技术在石油化工领域的应用
    炼油厂在原油加工过程中会产生大量气体,其主要组成包括氢气、氧气、氮气、C1-C4烷烃,C2-C4烯烃和少量C5烷、烯及C6以上重组分,另外还有少量二氧化碳、一氧化碳、硫化氢.在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气.炼厂气作为非常重要和宝贵的石油化工产品的原料,根据其来源的不同分为催化重整气、催化裂化气、焦化气、蒸汽裂解气等.对炼厂气进行分离加工,可进一步得到供化工应用的各类化工原料气,如:乙烯、丙烯、丁二烯等.这些气体是石油化工的基本有机原料.炼厂气的分析主要涉及常量组成分析,而化工原料气的分析除了对其纯度的分析是属于常量分析外,还有许多针对气样中不同杂质的痕量分析测试。
    关键词: 原油加工;炼厂气;气体组成;化学分析
  • [会议] 焦化柴油含氮化合物碳数分布研究
    焦化柴油作为延迟焦化的重要产品,烯烃、硫和氮含量较高,是一类较为劣质的调和组分.在柴油调和过程中,一般需要对焦化柴油进行加氢精制处理,而这一过程氢耗较高并且催化剂极易中毒失活,经济性较差.另外,随着消费柴汽比的不断降低,急需开发以焦化柴油为原料的生产高价值油品如汽油、航煤等新工艺,从而提高炼厂经济效益,减轻焦化柴油库存压力.因此,研究焦化柴油的分子组成,尤其是烯烃、硫和氮的分子形态极为迫切.本文采用气相色谱-场电离-飞行时间质谱(GC-FI-TOF MS),借助于气相色谱的高分辨能力、场电离离子源的软电离能力、飞行时间强大的质量分辨能力,对焦化柴油含氮化合物进行了详细的分子水平的表征,得到了焦化柴油含氮化合物的碳数分布。
    关键词: 焦化柴油;含氮化合物;碳数分布;飞行时间质谱
  • [会议] 中间馏分油烃类组成分析方法开发及国际标准化研究
    烃类组成是评价油品质量,优化石油加工过程工艺参数的一项重要基础数据.随着环保法规的日趋严苛以及生物柴油等可替代能源的广泛使用,柴油和生物柴油调合燃料中的详细烃类组成的准确测定成为油品生产和环境保护的迫切要求.现有的测定柴油详细烃类组成国际标准方法为ASTM D2425,该方法分析步骤繁琐,消耗溶剂量大,耗时较长,且不适合生物柴油调合燃料样品的烃类组成测定.因此,亟需开发新的分析方法,实现柴油和生物柴油调合燃料样品的详细烃类组成分析.针对这一问题,石油化工科学研究院首次提出将固相萃取技术与内标气相色谱法相结合,可以在30 min内实现柴油和生物柴油调合燃料中饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分的高效分离与测定。利用自行构建的双柱GC-MS系统,可以实现一针进样,同时得到气相色谱和质谱的定量结果。基于自行开发的软件平台,可以得到中间馏分油样品的详细烃类组成信息。该方法具有分析速度快,操作简单,环境友好等特点,且很好地解决了生物柴油调和燃料中详细烃类组成测定方法缺失的问题,在国际上具有领先的技术优势。
    关键词: 中间馏分油;烃类物质;生物柴油调合燃料;固相萃取;质谱法
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