[专利]
一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法
申请号:
2015CN-0982415
申请日:
2015-12-23
公开号:
CN105732534 A 2016-07-06 [CN105732534]
公开日:
2016-07-06
申请人:
CHENGDU ZHONGHENG HUATIE TECHNOLOGY
专利权人:
CHENGDU ZHONGHENG HUATIE TECHNOLOGY
(CN105732534) 种顺?4?(2?甲基?3?对叔戊基苯基丙酰基)?2,6?二甲基吗啉合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入2?甲基?3?对叔戊基苯基丙酸(2)0.5mol,丙睛400ml,溴化钾溶液300ml,加热溶液温度至80??85℃,回流4—4.5h,减压蒸馏,回收丙睛,得2?甲基?3?对叔戊基苯基丙酰溴;(ii)向步骤(i)得到的油状物加入硝基甲烷260ml,控制溶液温度在30??35℃,逐步滴加顺?2?6?二甲基吗啉0.6?0.7mol,滴加时间控制在50—80min,控制搅拌速度在200—230rpm,搅拌时间5?6h,减压蒸馏,回收溶剂,得黄绿色油状物,加溴化钾溶液稀释,用硝基乙烷提取5—8次,无水碳酸钾脱水,蒸去硝基乙烷,用4?甲基?2?戊酮洗脱,蒸去洗脱液,得无色油状液体顺?4?(2?甲基?3?对叔戊基苯基丙酰基)?2,6?二甲基吗啉。