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  • [专利] 改进的4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法
    本发明公开了一种改进的4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酰氯的制备——在25摄氏度搅拌下,将氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中,反应2小时后,分批次加入固体氯化钠再反应2小时,每次加入量介于1-1.5克,相邻两次添加时间不超过半小时;反应结束后,经分离处理,得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)4.4-二氯二苯砜的制备——将上述的对氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中,加热使得对氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯,然后冷却至室温,加入催化剂五氯化锑以及氯苯,室温下回流反应3小时,经分离处理,获得白色的4.4-二氯二苯砜。因此,本发明有效地提高了原料利用率。
  • [专利] 一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法
    本发明公开了一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法,以对氯苯胺为原料,经过重氮化、还原后,用非极性溶剂甲苯或苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷萃取水相除杂,然后水相加盐酸水解得到对氯苯肼盐酸盐,冷却,过滤干燥即得对氯苯肼盐酸盐,化学反应式为:本发明与现有技术相比,选用非极性的溶剂萃取除杂质,所得产品收率和纯度高,对氯苯肼盐酸盐纯度>99%、收率>86%。而且只要过滤一次,操作简单。废水量比现有技术减少一倍,环保压力降低。
  • [专利] 对氟苯甲醚的制备方法
    一种对氟苯甲醚的制备方法,属于医药中间体的生产工艺,以氟苯类化合物为起始原料,在极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中进行醚化反应,所述氟苯类化合物为含卤素氟苯,选用对溴氟苯或对氯氟苯,它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为1∶2~4∶2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷,硝基甲烷、N’N-二甲基甲酰胺中的一种或混合物,用量为总用料量的10~50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物,优选CuO或Cu2O,该方法反应温度60~95℃,反应时间3~6小时。本发明生产成本低,环境污染小,有很强的市场竞争力,而且成品转化率高,可达99%。
  • [专利] 一种格氏醇的制备工艺
    本发明涉及一种化学中间体格氏醇的制备工艺,属于化学工业领 域。其制备工艺为:在通氮气的情况下向反应釜中加入镁粉,碘晶体,四 氢呋喃,停止通氮气和搅拌,将一氯甲烷通入反应瓶中,引发反应约一小 时,再加入四氢呋喃与二甲苯的混合液;格氏反应结束后,通氮气保护; 将滴加反应结束的格氏试剂缓慢滴加到对氯二苯甲酮混悬液中;滴加结束 后,进行恒温回流反应,待反应完全后,降温至20~30℃;再缓慢滴入 到稀释好的硫酸溶液中,进行水解反应;取上层有机相,洗涤分层,进行 减压蒸馏至无汽泡,无沸腾现象,结束蒸馏,得黄绿色的对氯二苯乙醇液 体。本发明无三致试剂;反应过程温和;污染少;成本低,每kg对氯二苯 乙醇成本在400元以内;收率可达到70%。
  • [专利] 高纯度对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法
    本发明公开了一种制备高纯度对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法。其技术要点是:在混合溶剂中加入对氯邻硝基苯胺和催化剂,控制温度15~100℃,0.5~4小时内滴加完双乙烯酮后,在此温度下继续反应0.5~6小时制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺。所述混合溶剂为水、丙酮、四氢呋喃、乙腈、乙醇、甲苯、苯、异丙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的两种或几种组成的混合溶剂或者是循环母液的形式。所得母液可循环使用达10次,且催化剂不需要补加。产品纯度大于99%,收率达到97%。本工艺简单易控,不需重结晶,纯度高。
  • [专利] 乙酰磺胺酸及其盐类的合成方法
    本发明涉及一种制备乙酰磺胺酸钾的方法,包括如下步骤:(1)制备对氯苯氧基磺酰氯;(2)制备取代苯氧基磺酰胺;(3)制备乙酰乙酰胺基取代苯氧基磺酸;(4)制备乙酰磺胺酸钾。其中步骤(1)中使用的催化剂选自四正丁基氯化胺、四正丁基溴化胺、四叔丁基氯化胺、四叔丁基溴化胺、苄基三乙基氯化胺,步骤(1)中使用的溶剂选自苯、各种烷基苯、一氯甲烷、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷。
  • [专利] 制备氯化副产物含量低且碘色值低的二苯甲烷二异氰酸酯与多苯多亚甲基多异氰酸酯的混合物的工艺
    在一个制备氯化副产物含量低且碘色值低的二苯甲烷二异氰酸酯与多苯多亚甲基多异氰酸酯混合物的工艺中,所借助的是二苯甲烷二胺与多苯多亚甲基多胺的相应混合物与光气在至少一种惰性有机溶剂存在下的两步高温反应,光气化反应之后分离掉过量的光气及溶剂并对反应产物进行热处理,在光气化反应第二步停留时间设备中光气对氯化氢的质量比在液相中都是10-30∶1而在气相中为1-10∶1。
  • [专利] 双乙酰大黄酸氨基膦酸酯衍生物及其合成方法和应用
    本发明公开了一系列双乙酰大黄酸氨基膦酸酯衍生物及它们的合成方法和应用。所述大黄酸氨基膦酸酯衍生物的合成方法为:以二乙酰大黄酸和α-氨基膦酸酯为原料,溶于极性溶剂中,在催化剂HOBT和缩合剂EDAC存在的条件下反应;向反应液中加入三氯甲烷,水洗,有机层上硅胶柱,用由体积比为1:6~100的乙酸乙酯和石油醚组成的混合溶剂洗脱,即得到相应的衍生物。所述双乙酰大黄酸氨基膦酸酯衍生物的结构通式如下式(I)所示:其中,R为对溴苯、邻溴苯、间溴苯、对氟苯、邻氟苯、对氯苯、间氯苯、邻氯苯、间甲氧基苯、邻甲氧基苯、苯、萘、对甲氧基苯、间甲基苯、对甲基苯、间氟苯或蒽。
  • [专利] 大黄酸氨基膦酸酯衍生物及其合成方法和应用
    本发明公开了一系列大黄酸氨基膦酸酯衍生物及它们的合成方法和应用。所述大黄酸氨基膦酸酯衍生物的合成方法为:以大黄酸和α-氨基膦酸酯为原料,溶于极性溶剂中,在催化剂HOBT和缩合剂EDAC存在的条件下反应至完全;向反应液中加入三氯甲烷,水洗,收集有机层,上硅胶柱层析,用由体积比为1:4~100的乙酸乙酯和石油醚组成的混合溶剂洗脱,即得到相应的衍生物。所述的大黄酸氨基膦酸酯衍生物,其结构通式如下式(I)所示:其中,R为对溴苯、邻溴苯、间溴苯、对氟苯、邻氟苯、对氯苯、间氯苯、邻氯苯、间甲氧基苯、邻甲氧基苯、苯、萘、对甲氧基苯、间甲基苯、对甲基苯、间氟苯或蒽。
  • [专利] 一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法
    本发明公开了对三氟甲基苯甲醛的制备方法,是以对氯三氟甲苯、硝基甲烷、三乙胺为起始原料,在无溶剂或有溶剂条件下经取代反应制得中间体1‑硝基甲基‑4‑三氟甲基苯,然后在臭氧的作用下经氧化反应制得目标产物对三氟甲基苯甲醛。所得对三氟甲基苯甲醛的质量百分含量为98.1%~99.5%(液相色谱,外标法),总收率90.3%~96.5%(以对氯三氟甲苯计)。反应式为:本发明对合成原料、工艺路线进行了改进和创新,不再使用金属催化剂,原料便宜、易得,工艺流程和操作简单,后处理容易,经取代和臭氧氧化两个常规反应步骤便可制得高品质对三氟甲基苯甲醛产品,反应收率和产品质量均高。
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