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  • [期刊] 气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

    建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C_(18)分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C_(18)的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r~2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~14.0%,方法的定量限为0.002~0.01

  • [期刊] 1,3,5,7,9-五咔唑基心环烯的合成与表征

    自从作为富勒烯片段的心环烯分子被合成以来,大量具有C_5对称性的碳-碳、碳-卤、碳-硼、碳-氧和碳-硫键修饰的心环烯衍生物陆续得到合成,然而具有C_5对称性的碳-氮键修饰的心环烯衍生物至今还没有报道。本文通过五咔唑氮负离子对1,3,5,7,9-五氯心环烯的亲核取代反应实现了碳-氮键偶联并得到具有C_5对称性的心环烯衍生物1,3,5,7,9-五咔唑基心环烯。该化合物的C_5对称结构得到了核磁共振波谱、高分辨质谱的证实,其立体结构借助了密度泛函理论(DFT)计算模拟。咔唑基团作为一类富电子的含氮杂环,其衍生物表

  • [期刊] 珊瑚骨料混凝土动态压缩性能的试验研究

    为探究珊瑚骨料混凝土在冲击荷载下的动态力学响应,采用分离式霍普金森压杆(SHPB)试验系统,建立了珊瑚骨料混凝土的动态应力-应变关系曲线,讨论了以珊瑚礁、砂为粗细骨料的混凝土动态强度增长因子、能耗密度、破损形态与应变率的关系,并与同强度等级的普通砂石混凝土进行对比分析.结果表明:珊瑚骨料混凝土的动态强度增长因子对应变率表现出更强的敏感性;2类混凝土的动态强度增长因子与应变率均呈对数函数关系,能耗密度与应变率呈线性关系;相同应变率条件下,珊瑚骨料混凝土由于骨料自身强度低、结构疏松且多内孔隙而使其能量吸收能力更

  • [期刊] 间苯二酚-双醛淀粉-甲醛共缩聚树脂胶黏剂制备

    以玉米淀粉为原料,通过高碘酸钠在酸性条件下氧化得到双醛淀粉。将双醛淀粉与甲醛一起作为醛基给予体,与间苯二酚(R)共缩聚制备间苯二酚-双醛淀粉-甲醛(RDSF)树脂胶黏剂。研究了双醛淀粉用量、共反应pH、共反应温度和共反应时间对RDSF树脂胶黏剂固体含量、黏度、固化时间和胶接强度的影响。结果表明,双醛淀粉加入量为0.15 mol,共反应pH值为9.0,共反应温度为70℃,共反应时间为90min时,制得的RDSF树脂胶黏剂综合性能最佳,此时固体含量为42.59%,黏度为725 mPa·s,固化时间为53s,干状

  • [期刊] 鹅油热氧化与美拉德反应制备鹅肉香精

    研究了脂肪氧化在成品鹅肉味香精中的应用及不同条件对热反应产物的影响,通过感官评价结合气-质谱联用分析各氧化鹅脂的热反应产物及其关键香气成分。经统计分析,确定鹅肉香精的优化配方是:氧化鹅油3 g、L-半胱氨酸0.5 g、葡萄糖3 g、木糖1.5g、维生素B11g、水10g。用此配方可制得具有明显鹅肉气味特征的香精。采用固相微萃取-气-质谱联用法检测出鹅肉香精中有43种挥发性氧化产物,其中相对含量较高的化合物有4-甲基-5-羟乙基噻唑(33.94%)、乙酰丙酸(26.91%)、异戊酸(8.35%)、乙基麦芽酚(

  • [期刊] PAN原丝取向行为与初生纤维结构的相关性

    通过改变浓度、温度等凝固浴条件,获得取向行为不同的PAN原丝,采用声速法测定原丝的取向结构,使用X射线衍射仪、光学显微镜对PAN初生纤维的聚集态结构、截面形貌进行表征,建立原丝取向与初生纤维结构的相关性。依据取向度随牵伸倍数变化对数拟合曲线的斜率,定义原丝的分子链取向能力a,研究a与初生纤维结晶度的关联性。结果表明:初生纤维结晶度越高,PAN原丝可牵伸性越小,在同一牵伸倍数下纤维全取向度越高;原丝最大牵伸倍数受初生纤维径向结构影响显著,在凝固浴浓度74%时出现极大值;高溶剂含量的纤维分子链取向能力大于低溶剂

  • [期刊] 天山一号冰川产低温β-半乳糖苷酶菌株的筛选及其酶学特性

    从天山中国一号冰川沉积层样品中,以蓝白斑法初筛、测低温下的相对酶活复筛,获得产低温β-半乳糖苷酶的菌株。通过两级筛选,获得产低温乳糖酶的菌株24株,其中菌株LW097所产β-半乳糖苷酶在低温下的相对酶活最高。进一步通过形态、生理生化试验及16S rDNA测序分析,将该菌株鉴定为嗜冷杆菌(Cryobacterium sp.)。该菌株在以4%(w/v)的乳糖为碳源,以胰蛋白胨+酵母浸粉为组合氮源的发酵培养基中,16℃培养84 h产酶酶活最高达2.12±0.09 U/mL。对该菌株所产β-半乳糖苷酶的酶学性质进行

  • [期刊] 偏心轴搅拌槽内的层流流场特性

    针对搅拌槽内处理层流状态下高粘度流体时混合效率偏低的现象,提出一种偏心轴(轴结构为曲轴)搅拌方式。首先以纯度为99%的甘油为介质,传统的二叶平桨为研究对象,对直径0.3 m的搅拌槽内的层流流场进行了数值研究。中心搅拌时速度模拟结果与试验结果对比,验证了所建模型及模拟方法的可靠性。研究发现,与中心搅拌相比,偏心搅拌和偏心轴搅拌所产生的流场结构是非对称的;相同转速下,偏心轴搅拌相比中心搅拌时流体的槽内整体的体积加权平均速度增大了约68%,功率准数比中心搅拌增加了约15.3%;偏心轴搅拌对槽内速度的提升,扩大了流

  • [期刊] UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

    【目的】通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜)的超高效液相色谱?串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品经超纯水稀释、C18分散固相萃取净化后,以BEH C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。【结果】结果表明:(1)5种甜味剂在0.25~5.0μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好(r>0.998),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02~0.05和0.07~0.17 mg·kg~(

  • [期刊] 顶空固相微萃取全麦粉中挥发性成分的研究

    【目的】研究全麦粉、麦胚、麸皮、小麦粉中挥发性成分,为开发全麦粉食品奠定基础。【方法】采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(SPME-GC/MS),对全麦粉及其组分的挥发性成分进行定性分析。【结果】结果显示,小麦粉和全麦粉分别有24和29种挥发性成分,生麦胚、熟麦胚、生麸皮、熟麸皮分别有27、37、36和27种挥发性成分。从全麦粉中共检出29种挥发性成分,其中醇类7种(17.15%),烃类9种(9.5%),酮类3种(3.77%),醛类4种(39.16%),酸类1种(0.76%),酯类1种(0.72%)。【结

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